[发明专利]一种四缩水甘油基-3,3′-二乙基-4,4′-二氨基二苯基甲烷的制备方法有效
申请号: | 200910054702.7 | 申请日: | 2009-07-13 |
公开(公告)号: | CN101665475A | 公开(公告)日: | 2010-03-10 |
发明(设计)人: | 李伟烘;胡志强;黄慧琳 | 申请(专利权)人: | 上海市合成树脂研究所 |
主分类号: | C07D303/36 | 分类号: | C07D303/36;C07D301/27;B01J31/04;B01J27/25;C08G59/32 |
代理公司: | 上海华工专利事务所 | 代理人: | 李生柱;应云平 |
地址: | 200235*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 缩水 甘油 乙基 氨基 苯基 甲烷 制备 方法 | ||
1.一种四缩水甘油基-3,3′-二乙基-4,4′-二氨基二苯基甲烷的制备方法,特征在于制备过程包括:把摩尔比为1∶5~8的3,3′-二乙基-4,4′-二氨基二苯基甲烷和环氧氯丙烷盛入反应器中,对应于1摩尔3,3′-二乙基-4,4′-二氨基二苯基甲烷,加入70~80g多元醇和40~50g水,在3,3′-二乙基-4,4′-二氨基二苯基甲烷重量的0.5~1.0wt%α-卤代羧酸盐或硝酸盐催化剂存在下,于50~70℃搅拌反应4~7小时,继之加入320g丙酮和373~412g 30wt%氢氧化钠水溶液或30wt%碳酸钾水溶液或它们的混合物,于50~60℃反应3~5小时,继之加入800~1000ml甲苯萃取四缩水甘油基-3,3′-二乙基-4,4′-二氨基二苯基甲烷,蒸出甲苯,产物呈微红色液态树脂,其性能为环氧值为0.70~0.74当量/100g,粘度25℃为0.4~0.51Pa·s,以4,4′-二氨基二苯砜固化剂固化后,热变形温度1.82MPa为182℃,洛氏硬度为85,冲击模量为3.2GPa。
2.根据权利要求1所述的一种四缩水甘油基-3,3′-二乙基-4,4′-二氨基二苯基甲烷的制备方法,特征在于所述的α-卤代羧酸盐催化剂是α-卤素取代的醋酸钴,硝酸盐催化剂是选用硝酸钾。
3.根据权利要求2所述的一种四缩水甘油基-3,3′-二乙基-4,4′-二氨基二苯基甲烷的制备方法,特征在于所述的α-卤素取代的醋酸钴是从二氟醋酸钴、二氯醋酸钴、三氯醋酸钴或三溴醋酸钴中任选一种。
4.根据权利要求1所述的一种四缩水甘油基-3,3′-二乙基-4,4′-二氨基二苯基甲烷的制备方法,特征在于所述的多元醇是从丙三醇、乙二醇、1,2-丙二醇或一缩二乙二醇中任选一种。
5.根据权利要求1所述的一种四缩水甘油基-3,3′-二乙基-4,4′-二氨基二苯基甲烷的制备方法,特征在于所述的30wt%氢氧化钠水溶液和30wt%碳酸钾水溶液的混合水溶液的重量比是60~40%∶40~60%。
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