[发明专利](S)-3-(1-二甲氨基乙基)苯酚的制备方法

权利要求书

1.（S）-3-（1-二甲氨基乙基）苯酚的制备方法，其特征在于该方法 是以（RS）间苄氧基-α,N-二甲基苄胺为原料，采用L-(+)-酒石酸拆 分获得（S）间苄氧基-α,N-二甲基苄胺，然后在醇溶液中醛溶液和雷 氏镍存在下，胺甲基化同时氢化去苄基后获得。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中所述的（RS） 间苄氧基-α,N-二甲基苄胺通过市售获得，或在采用L-(+)-酒石酸拆 分分离（S）间苄氧基-α,N-二甲基苄胺L-酒石酸盐后的母液中回收R 及部分S构型的间苄氧基-α,N-二甲基苄胺，经碱催化外消旋获得。

3.（S）-3-（1-二甲氨基乙基）苯酚的制备方法，其特征在于该方法 是以（RS）间苄氧基-α,N-二甲基苄胺为原料，采用L-(+)-酒石酸拆 分获得（S）间苄氧基-α,N-二甲基苄胺，然后在醇溶液中醛溶液和雷 氏镍存在下，胺甲基化同时氢化去苄基后获得；其中采用L-(+)-酒石 酸拆分分离（S）间苄氧基-α,N-二甲基苄胺L-酒石酸盐后的母液回 收R及部分S构型的间苄氧基-α,N-二甲基苄胺，经碱催化外消旋后 获得（RS）间苄氧基-α,N-二甲基苄胺，重新用于拆分。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于该方法包括：

（1）（RS）间苄氧基-α,N-二甲基苄胺在醇溶剂或乙酸乙酯中与 L-(+)-酒石酸成盐，结晶，过滤，分离得(S)-间苄氧基-α,N-二甲基苄 胺L-酒石酸盐，再经碱析获得(S)-间苄氧基-α,N-二甲基苄胺；

（2）(S)-间苄氧基-α,N-二甲基苄胺在醇溶液中加甲醛溶液或聚 甲醛，雷氏镍催化，室温，常压或低压氢化，胺甲基化同时去苄基， 得(S)-3-(1-二甲氨基乙基)苯酚。

5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于采用L-(+)-酒 石酸拆分分离（S）间苄氧基-α,N-二甲基苄胺L-酒石酸盐后的母液， 经碱析游离出（R）及部分（S）构型的间苄氧基-α,N-二甲基苄胺， 在有机溶剂中，以碱为催化剂，95-105℃反应1-3小时得（RS）间苄 氧基-α,N-二甲基苄胺。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的 醇溶剂选自甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述醇 溶液选自甲醇、乙醇和异丙醇。

8.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于其中所述的碱 析用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、或醇的钠盐或钾 盐。

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于其中所述的有机溶 剂选自甲苯、二甲苯、二甲亚砜、二甲基甲酰胺和二甘醇二甲醚。

10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于其中所述的碱催化 剂选自叔丁醇钾，氢氧化钠，甲醇钠和乙醇钠。