[发明专利]一种4,4-二氨基二苯醚的制备方法及所用加氢催化剂的制法

权利要求书

1.一种4，4-二氨基二苯醚的制备方法，包括一种加氢催化剂的制备方法，所述的加氢催化剂的制备方法按如下步骤进行：

1)溶解：将P.Q的金属氯化物、金属硝酸盐，按P_aQ_b/R中的比例溶解于盐酸或水中，并用水稀释金属盐溶液，所述P为Ni元素，Q至少是一种选自下列元素中的元素：Pd、Rh、Mn、Ru，并且a＝1、b＝0.01～0.05；

2)负载、干燥：金属盐溶液配好以后加入载体R，搅匀，负载后的催化剂进行干燥，去除多余水份，得到干燥的催化剂，其中载体R是选自下述载体中的一种：Al₂O₃、SiO₂、活性C，其粒度20～120目，载体R在干燥后的催化剂中所占比例为80～90wt％；

3)还原：在所述干燥的催化剂中加入还原剂进行还原，还原剂为硼氢化钾；

4)洗涤：经还原处理后的催化剂用纯水洗涤至pH值为中性，再用经煮沸冷却的纯水或酒精封存；所述的干燥为空气干燥或真空干燥；所述的空气干燥是在25～120℃的温度范围内进行的，所述的真空干燥在10～55mm Hg的压力范围下进行；

其特征在于：所述的4，4-二氨基二苯醚的制备方法，还包括如下步骤：

a)还原：将4，4-二硝基二苯醚、二甲基乙酰胺溶剂和所述的加氢催化剂分别加入到高压釜中，高速搅拌下，温度30～90℃，压力1.5～5.5MPa条件下，连续通H₂100～500min后，停止反应，滤除催化剂得到粗品溶液；

b)精制：在所述粗品溶液中加入金属沉淀剂，调节pH值，过滤，滤液倒入纯水中析出4，4-二氨基二苯醚，用盐酸或者磷酸溶解，加脱色剂脱色，冷却后再添加金属沉淀剂，过滤，滤液用纯水稀释，加pH调节剂，过滤析出4，4-二氨基二苯醚，经真空干燥得成品。

2.根据权利要求1所述4，4-二氨基二苯醚的制备方法，其特征在于：所述步骤b)中所述的金属沉淀剂是碱金属或碱土金属中硫化物的一种，调节pH值为8～10，加盐酸或者磷酸溶解，加脱色剂脱色后，再加入4，4-二氨基二苯醚重量的0.1～1％的所述金属沉淀剂，保温10～30min。

3.根据权利要求1所述4，4-二氨基二苯醚的制备方法，其特征在于：所述步骤b)中所述的滤液用粗品溶液重量的10～15倍的纯水稀释，用氨水调节pH7～8.5。

4.根据权利要求1所述4，4-二氨基二苯醚的制备方法，其特征在于：所述步骤a)中所述的停止反应，卸压后，氮气保护，滤除催化剂得到粗品溶液。

5.根据权利要求1所述4，4-二氨基二苯醚的制备方法，其特征在于：所述步骤b)中精制过程在氮气保护下进行。