[发明专利]迷迭香酸、含迷迭香酸的夏枯草有效组分及其制备方法和其在防治癌症术后转移方面的应用

权利要求书

1.一种含迷迭香酸的夏枯草有效组分，其特征在于，该有效组分是以夏枯草药材为原料，通过提取分离而获得，其主要由迷迭香酸、迷迭香酸盐和甲酸钠组成，其中迷迭香酸含量占30％以上。

2.一种迷迭香酸，其特征在于，所述的迷迭香酸由权利要求1所述的含迷迭香酸的夏枯草有效组分进一步分离纯化而得，或对夏枯草分离纯化所得，其含量占95％以上。

3.一种根据权利要求1所述的含迷迭香酸的夏枯草有效组分的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)取夏枯草药材用水煎煮提取，水提液过滤，浓缩后加不同浓度的乙醇沉淀，取上清液浓缩至一定相对密度的清膏，依次加入酸溶液、碱溶液，冷藏，滤过，得夏枯草提取液；或者

取夏枯草药材用水煎煮提取，水提取液经大孔吸附树脂，用乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至一定相对密度的清膏，得夏枯草提取液；或者

取夏枯草药材用水煎煮提取，水提取液加吸附澄清剂，放置，高速离心，上清液浓缩至一定相对密度的清膏，依次加入酸溶液、碱溶液，冷藏，抽滤，得夏枯草提取液；

(2)取夏枯草提取液依次以石油醚、乙酸乙酯、水饱和的正丁醇萃取，将水饱和的正丁醇萃取部位回收溶剂，得夏枯草活性部位溶液；

(3)取夏枯草活性部位溶液，采用制备薄层色谱分离的方法，使用展开剂展开，荧光定位，分取Rf值最小的条带装入硅胶柱，甲醇洗脱，回收溶剂，残留物加少量水溶解，干燥即得含迷迭香酸的夏枯草有效组分；或

取夏枯草活性部位溶液经葡聚糖凝胶层析柱，水或有机溶剂为洗脱液，收集FeCl₃-K₃Fe(CN)₆指示剂呈阳性部分，溶液浓缩干燥即得含迷迭香酸的夏枯草有效组分；或

取夏枯草活性部位溶液经大孔吸附树脂柱，用一定浓度的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，残留物加少量水溶解，干燥即得含迷迭香酸的夏枯草有效组分；或

将夏枯草活性部位溶液干燥，取干粉用甲醇溶解，湿法装硅胶柱，干法上样，洗脱液洗脱，结合薄层检识收集合并相同流份或收集FeCl₃或FeCl₃-K₃Fe(CN)₆指示剂呈阳性流份，回收溶剂，残留物加少量水溶解，干燥即得含迷迭香酸的夏枯草有效组分。

4.根据权利要求3所述的含迷迭香酸的夏枯草有效组分的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的夏枯草药材用水煎煮提取时，夏枯草与水的重量比为夏枯草∶水＝1∶(10～16)，煎煮次数为2～4次。

5.根据权利要求3所述的含迷迭香酸的夏枯草有效组分的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的水提取液浓缩至相对密度为1.05～1.09，放至室温，加入乙醇，使含醇量为60％～90％，优选为70％，冷藏48小时以上，回收乙醇至溶液相对密度为1.25～1.28，放至室温，加乙醇，使含醇量至70％～90％，冷藏48小时以上，上清液浓缩至1.25～1.28的清膏。

6.根据权利要求3所述的含迷迭香酸的夏枯草有效组分的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的大孔吸附树脂为非极性树脂。

7.根据权利要求3所述的含迷迭香酸的夏枯草有效组分的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的吸附澄清剂选自甲壳素、壳聚糖、101果汁澄清剂、ZTC1+1中的任一种。

8.根据权利要求3所述的含迷迭香酸的夏枯草有效组分的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的酸溶液是PH值为2以下的浓盐酸，所述的碱溶液为PH值7～8的40％氢氧化钠溶液；所述冷藏时间均在24小时以上。

9.根据权利要求3所述的含迷迭香酸的夏枯草有效组分的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的夏枯草提取液依次以石油醚、乙酸乙酯、水饱和的正丁醇萃取，该夏枯草提取液与该溶剂的比例为(1～3)∶1。

10.根据权利要求3所述的含迷迭香酸的夏枯草有效组分的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述对夏枯草活性部位进行制备薄层色谱分离夏枯草有效组分的展开剂为氯仿、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、甲酸中的任意几种。

11.如权利要求10所述的含迷迭香酸的夏枯草有效组分的制备方法，其特征在于，所述展开剂为氯仿、乙酸乙酯和甲酸的混合液，混合比例为(2～6)∶(3～7)∶1。