[发明专利]利用中低品位碳酸钡矿石制备硝酸钡、硝酸钙、硫酸钙和硝酸钠的方法无效

专利信息
申请号: 200910059462.X 申请日: 2009-05-31
公开(公告)号: CN101559967A 公开(公告)日: 2009-10-21
发明(设计)人: 刘明理;冯方波;王安东 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C01F11/38 分类号: C01F11/38;C01F11/46;C01D9/12
代理公司: 成都科海专利事务有限责任公司 代理人: 邓继轩
地址: 610065四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 利用 品位 碳酸钡 矿石 制备 硝酸钡 硝酸钙 硫酸钙 硝酸钠 方法
【权利要求书】:

1.利用中低品位碳酸钡矿石制备硝酸钡和硝酸钙的方法,其特征在于;

1)、硝酸钡的制备

将浓度20.5wt%循环母液140g,加入带有搅拌器和温度计的反应釜中,搅拌下加入含有35.5wt%BaCO3和58.3wt%CaCO3的中低品位碳酸钡矿粉50g重量份,和浓度为51.0wt%的硝酸88g重量份,室温下溶解15min,升温至60℃,搅拌反应10min,冷却至室温,当pH=5.0,过滤除去细矿渣,同时得到粗品Ba(NO3)2晶体和滤液201g,粗品Ba(NO3)2晶体经复转溶解,过滤除去粗矿渣,滤液冷却、结晶、分离;固体烘干,获得硝酸钡产品30g,收率为97%,纯度达99.70wt%;分离液返回至复转作溶解液使用;

2)、硝酸钙的制备

将步骤(1)中的滤液一部分140g作循环母液使用,剩余部分61g加热至98℃,然后冷却、结晶、分离,获得四水硝酸钙产品48g,收率为97%,纯度98.2%。

2.利用中低品位碳酸钡矿石制备硝酸钡和硝酸钙的方法,其特征在于;

1)、硝酸钡的制备

将浓度40wt%循环母液174.5g,加入带有搅拌器和温度计的反应釜中,搅拌下加入含有66.5wt% BaCO3和18.4wt% CaCO3的中低品位碳酸钡矿粉50g,与浓度为51.0wt%的硝酸60g,室温下溶解25min,升温至39℃,搅拌反应110min,冷却至室温,当pH=5.5,过滤除去细矿渣,同时得到粗品Ba(NO3)2晶体和滤液202g,粗品Ba(NO3)2晶体经复转溶解,过滤除去粗矿渣,滤液冷却、结晶、分离;固体烘干,获得硝酸钡产品43.2g,收率为98%,纯度达99.8wt%;分离液返回至复转作溶解液使用;

2)、硝酸钙的制备

将步骤(1)中的滤液一部分174.5g作循环母液使用,剩余一部分27.5g加热至100℃,然后冷却、结晶、分离,获得四水硝酸钙产品15.2g,收率为96%,纯度98.7%。

3.利用中低品位碳酸钡矿石制备硝酸钡、硫酸钙和硝酸钠的方法,其特征在于;

1)、硝酸钡的制备

将浓度58wt%循环母液161g,加入带有搅拌器和温度计的反应釜中,搅拌下加入含有72.0wt% BaCO3和12.4wt% CaCO3的中低品位矿石粉碎后的矿粉50g,和浓度为58.0wt%的硝酸55g,室温下溶解25min,升温至37℃,搅拌反应120min,冷却至室温,当pH=7.0,过滤除去细矿渣,同时得到粗品Ba(NO3)2晶体和滤液208g,粗品Ba(NO3)2晶体经复转溶解,过滤除去粗矿渣,滤液冷却、结晶、分离;固体烘干,获得硝酸钡产品47g,收率为98%,纯度达99.8wt%;分离液返回至复转作溶解液使用;

2)、硫酸钙的制备

将步骤(1)中的滤液一部分161g作循环母液使用,剩余部分47g加热至80℃,加入浓度为32wt%硫酸钠27g,反应30min,过滤分离;固体经洗涤,获得二水硫酸钙10.3g,收率为97%,纯度98.2%;分离液送下一工序使用;

3)、硝酸钠的制备

将步骤(2)中上述分离液全部加热至100℃,用NaOH调节溶液pH=13.0,过滤去渣,滤液蒸发浓缩,冷却结晶,获得硝酸钠产品10.4g,收率为97%,纯度99.76%。

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