[发明专利]一种制备4-(4-氯苯基)-环己基-1-甲酸的方法无效
| 申请号： | 200910060590.6 | 申请日： | 2009-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN101781196A | 公开（公告）日： | 2010-07-21 |
| 发明（设计）人： | 桂厚瑛;周秋名;胡新明 | 申请（专利权）人： | 武汉泰祥通生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C61/40 | 分类号： | C07C61/40;C07C51/295 |
| 代理公司： | 武汉楚天专利事务所 42113 | 代理人： | 雷速 |
| 地址： | 430074 湖北省武汉市*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氯苯 环己基 甲酸 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备4-(4-氯苯基)-环己基-1-甲酸(I)的方法，
该方法按以下次序的几个步骤进行：
A.将环己烯和乙酰氯混合后降温至-15℃以下，再于-30℃～-15℃缓慢滴加 到三氯化铝和二硫化碳的混合液中，进行酰化反应，滴加时间3～6个小时，制 得4-氯-环己烷基乙酮；
B.抽去二硫化碳，缓慢升温，分两次滴加氯苯，先升温至10℃，滴加总量 的1/2，控制体系逐渐升温至25℃～30℃并保持1小时后，再加入剩余的1/2氯 苯，然后在40℃保温反应12小时，经酸解、洗涤、减压浓缩、精馏制得4-(4- 氯苯基)-环己烷基-乙酮；
C.将4-(4-氯苯基)-环己烷基-乙酮用1，4-二氧六环稀释后，在0～5℃下加 入到次氯酸钠溶液，进行去甲基氧化反应，所述的次氯酸钠溶液，是先配制10 ％～20％重量百分比的氢氧化钠溶液，再通入氯气，制得1％～5％重量百分比的 次氯酸钠溶液，然后升温至常温，水解12小时，经酸析、水洗、乙醇结晶、过 滤、精制，即得I。
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