[发明专利]硫化氢气敏材料及其制备以及硫化氢气敏器件的制作方法

权利要求书

1.硫化氢气敏材料，其特征在于包括有

i)基质SnO₂-TiO₂纳米复合材料，其中Sn∶Ti摩尔比为6-10∶1，

ii)Pb(NO₃)₂或AgNO₃，其掺入量为基质SnO₂-TiO₂纳米复合材料重量的1％-5％。

2.按权利要求1所述的硫化氢气敏材料，其特征在于所述的SnO₂-TiO₂纳米复合材料为 纳米细粉，其粒径为20-100nm。

3.权利要求1所述的硫化氢气敏材料的制备，其特征在于包括有以下步骤：

1)SnO₂-TiO₂复合材料的制备

将SnO₂粉末和TiO₂粉末按摩尔比SnO₂∶TiO₂＝6-10∶1的比例混合，得到SnO₂-TiO₂纳米 复合材料；所述的TiO₂粉末是采用溶胶-凝胶法制得，包括有以下步骤：

(1)以体积份数计，取6-15份钛酸正丁酯在剧烈搅拌下，缓慢加入20份无水乙醇及6 份冰醋酸，继续搅拌使其完全混合，得到透明溶液A；

(2)将3-6份去离子水，10份无水乙醇混合得到溶液B；

(3)在搅拌条件下将溶液B逐滴滴加到透明溶液A中，其中透明溶液A∶溶液B按体积 比为2.4-3∶1；得到混合溶液C，将混合溶液C在60℃条件下水浴5-20分钟得到淡黄色的 凝胶；

(4)将上步所得的淡黄色凝胶，在真空干燥箱中80-120℃温度范围内干燥4-8h得到浅 黄色干凝胶，进行研磨得到TiO₂粉末；

所述的SnO₂粉末采用共沉淀法制得，包括有以下步骤：

(1)将SnCl₄·5H₂O配置成0.05-0.2mol/L的水溶液，按摩尔比1∶4-6的取SnCl₄溶液与 柠檬酸混合完全；

(2)滴加氨水至PH＞7，升温至80-100℃，形成白色乳浊液；

(3)经过抽滤，洗涤，干燥、研磨得到SnO₂粉末；

2)将步骤1)所得的SnO₂-TiO₂纳米复合材料按其重量的1％-5％添加Pb(NO₃)₂或AgNO₃， 然后进行精细研磨，即得硫化氢气敏材料。

4.按权利要求3所述的硫化氢气敏材料的制备，其特征在于SnO₂粉末的制备中所述的 干燥是指在60-100℃范围内进行低温干燥。

5.硫化氢气敏器件的制作方法，其特征在于包括有以下步骤：

1)SnO₂-TiO₂复合材料的制备

将SnO₂粉末和TiO₂粉末按摩尔比SnO₂∶TiO₂＝6-10∶1的比例混合，得到SnO₂-TiO₂纳米 复合材料；所述的TiO₂粉末是采用溶胶-凝胶法制得，包括有以下步骤：

(1)以体积份数计，取6-15份钛酸正丁酯在剧烈搅拌下，缓慢加入20份无水乙醇及6 份冰醋酸，继续搅拌使其完全混合，得到透明溶液A；

(2)将3-6份去离子水，10份无水乙醇混合得到溶液B；

(3)在搅拌条件下将溶液B逐滴滴加到透明溶液A中，其中透明溶液A∶溶液B按体积 比为2.4-3∶1；得到混合溶液C，将混合溶液C在60℃条件下水浴5-20分钟得到淡黄色的 凝胶；

(4)将上步所得的淡黄色凝胶，在真空干燥箱中80-120℃温度范围内干燥4-8h得到浅 黄色干凝胶，进行研磨得到TiO₂粉末；

所述的SnO₂粉末采用共沉淀法制得，包括有以下步骤：

(1)将SnCl₄·5H₂O配置成0.05-0.2mol/L的水溶液，按摩尔比1∶4-6的取SnCl₄溶液与 柠檬酸混合完全；

(2)滴加氨水至PH＞7，升温至80-100℃，形成白色乳浊液；

(3)经过抽滤，洗涤，干燥、研磨得到SnO₂粉末；

2)将步骤1)所得的SnO₂-TiO₂纳米复合材料按其重量的1％-5％添加Pb(NO₃)₂或AgNO₃， 然后进行精细研磨，即得硫化氢气敏材料；

3)将硫化氢气敏材料以适量无水乙醇及聚乙二醇调成糊状，然后将其均匀涂敷在电极管 表面，经过400-500℃退火处理2-4小时，即制得硫化氢气敏器件的核心部分：气敏电极管， 最后按旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接，电老化，封装，制得硫化氢气敏器件。