[发明专利]硫化氢气敏材料及其制备以及硫化氢气敏器件的制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫化氢气敏材料及其制备以及硫化氢气敏器件的制作方法，属于金属氧 化物半导体气敏元件技术领域。

背景技术

硫化氢是大气的主要污染物之一，全世界每年排入大气的硫化氢约为1亿吨。人为造成 的至少在300万吨以上，主要来源是炼钢、炼铁、炼油、制药、制革、造纸等生产过程，油 井、下水道、煤矿、沼气池也会有硫化氢气体产生。硫化氢有剧毒，是有强烈的神经性和窒 息性气体，0.1％～0.15％的硫化氢就能致人死亡，硫化氢可以严重腐蚀各种设备，已成为典 型的公害之一。因此，对硫化氢气体的检测具有十分重要的意义。

现今国内外绝大多数金属氧化物半导体硫化氢气敏传感器的研究与生产以SnO₂、ZnO、WO₃、 Nb₂O₅-TiO₂为主要基质材料，国内市场中95％为传统的旁热式结构的气敏元件。而对于硫化氢 气敏传感器，在国内正处于探索、研究阶段，尚未形成商业化。由于硫化氢气体的危害性很 大，因此研究一种可以简便、灵敏、快速、准确、经济的硫化氢气敏传感器将会有很大的市 场前景。

对硫化氢气体的检测最理想的方法首选半导体气敏传感器，因为它具有价格低廉、反应 快、灵敏度高、现场检测、使用方便等优点。其中理想的气敏传感器，取决于气敏材料的性 能，气敏材料的开发是气敏传感器件研究领域里的最为关键部分。

发明内容

本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提出一种灵敏度高、能有效测试硫化氢气 体的气敏材料及其制备方法。

本发明的还有一个目的是提出一种采用该硫化氢气敏材料的硫化氢气敏器件的制作方 法。

本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为：硫化氢气敏材料，其特征在于包括有

i)基质SnO₂-TiO₂纳米复合材料，其中Sn∶Ti摩尔比为6-10∶1，

ii)Pb(NO₃)₂或AgNO₃，其掺入量为基质SnO₂-TiO₂纳米复合材料重量的1％-5％。

按上述方案，所述的SnO₂-TiO₂纳米复合材料为纳米细粉，其粒径为20-100nm。

本发明硫化氢气敏材料的制备采用的技术方案是：硫化氢气敏材料的制备，其特征在于 包括有以下步骤：

1)SnO₂-TiO₂复合材料的制备

将SnO₂粉末和TiO₂粉末按摩尔比SnO₂∶TiO₂＝6-10∶1的比例混合，得到SnO₂-TiO₂纳米 复合材料；所述的TiO₂粉末是采用溶胶-凝胶法制得，包括有以下步骤：

(1)以体积份数计，取6-15份钛酸正丁酯在剧烈搅拌下，缓慢加入20份无水乙醇及6 份冰醋酸，继续搅拌使其完全混合，得到透明溶液A；

(2)将3-6份去离子水，10份无水乙醇混合得到溶液B；

(3)在搅拌条件下将溶液B逐滴滴加到透明溶液A中，其中透明溶液A∶溶液B按体积 比为2.4-3∶1；得到混合溶液C，将混合溶液C在60℃条件下水浴5-20分钟得到淡黄色的 凝胶；

(4)将上步所得的淡黄色凝胶，在真空干燥箱中80-120℃温度范围内干燥4-8h得到浅 黄色干凝胶，进行研磨得到TiO₂粉末；

所述的SnO₂粉末采用共沉淀法制得，包括有以下步骤：

(1)将SnCl₄·5H₂O配置成0.05-0.2mol/L的水溶液，按摩尔比1∶4-6的取SnCl₄溶液与 柠檬酸混合完全；

(2)滴加氨水至PH＞7，升温至80-100℃，形成白色乳浊液。

(3)经过抽滤，洗涤，干燥、研磨得到SnO₂粉末。