[发明专利]金属粉非水基流延料浆及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种非水基流延料浆的制备方法，特别是涉及金属粉非水基流延料浆的制备方法。

背景技术

流延法(也称括刀成型法)是一种古老的成型方法，最早用于造纸、塑料和油漆工业。用于陶瓷材料的制备始于二战期间，当时是用这种方法制备电介质材料来取代云母制得性能优良的电容器，推动了电子技术的发展。近几十年来，流延法成型技术的应用研究取得了很大进展。作为一种重要的成型方法，它被广泛用于电子工业、能源等许多领域，如用Al2O₃制得各种厚度的集成电路基板和衬垫材料，用BaTiO₃制得电容器介质材料，用ZrO₂制成固体电解质燃料电池、氧泵和氧传感器等等。它是一种目前比较成熟的能够获得高质量，超薄型瓷片的成型方法，已被广泛应用于独石电容器瓷片，厚膜和薄膜电路基片等先进陶瓷的生产。流延法最适合大量生产0.4～1.0mm的基板，具有生产效率高，产品一致性好，性能稳定的优点，日、美、德等国已经普遍应用。另外流延成型也被广泛功能梯度材料的制备中，特别是先前研究表明流延成型是一种制备准等熵轻气炮实验中的功能梯度材料的有效方法。

流延成型：通常需要在陶瓷粉料中添加溶剂、分散剂、粘结剂与增塑剂等有机成分制得分散均匀的稳定的料浆，在流延机上制得一定厚度的素胚膜，素胚膜通过干燥、烧结制得符合所需特性的烧成品。流延成型机的工艺过程：将细分散的陶瓷粉料悬浮在由溶剂、增塑剂、粘合剂和悬浮剂组成的非水基溶液或水基溶液中，成为可塑且能流动的料浆。料浆在刮刀下流过，便在流延机的运输带上形成薄层的流延膜，待溶剂逐渐挥发后，形成具有一定韧性和强度并且可以进行裁剪的较为致密的流延膜，似皮革样柔软的坯带，再冲压出一定形状的坯体。流延成型主要的特点：流延成型设备不太复杂，且工艺稳定，可连续操作，生产效率高，自动化水平高，坯膜性能均匀一致且易于控制，同时是一个低成本的过程，能被用于制备层状化合物的薄板。但流延成型的坯料因溶剂和粘合剂等含量高，因此坯体密度小，烧成收缩率有时高达20～21％。要制备好的流延成型坯体，制备分散性好、粘度低的比较稳定的非水基流延料浆至关重要。

从目前的国内外的文献看，针对金属粉的非水基流延料浆的研究资料和数据非常少，尤其是金属粉料浆制备在国内尚属空白。由于金属粉通常颗粒度比较大，并且有的金属如镁粉很容易与水反应，特别是制备表面性质不同的金属粉混合物的料浆，这样就使该流延料浆固相含量的提高增加了难度，因此选择合适的溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂等有机添加剂和调节合适的配比至关重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种金属粉非水基流延料浆的制备方法，该方法工艺简单、成本低，所制备的料浆具有固相含量较高的特点。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：金属粉非水基流延料浆的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)配料：按各原料所占质量百分数为：金属粉40～75％，分散剂Hypermer KD-10.4～2％，聚乙烯醇缩丁醛1～4％，增塑剂1～5％，溶剂14～57.5％；选取金属粉、分散剂HYPERMERKD-1、聚乙烯醇缩丁醛(粘结剂)、增塑剂和溶剂原料；

其中，增塑剂为下述二者之一：①聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，②聚乙二醇(PEG)和甘油的混合物，聚乙二醇与甘油之间的质量配比为1∶1；溶剂为下述二者之一：①丁酮，②无水乙醇和丁酮的混合物，无水乙醇与丁酮之间的质量配比为3∶1～1∶1；

所述的金属粉为镁粉、铜粉中的任意一种或者二种的混合，二种的混合时为任意配比；金属粉的粒径≤300目；

2)混合：将溶剂和分散剂Hypermer KD-1混合(溶解分散剂)，然后加入金属粉，搅拌混合，得混合浆料A；

3)第一次球磨：将所得混合浆料A放入尼龙球磨罐中，以氮化硅为球磨介质(即氮化硅球)，在球磨机上进行球磨，球料比为1∶1，球磨时间为6～48小时，转速为180～250转/分，得到金属粉悬浮液B；

4)第二次球磨：在金属粉悬浮液B中加入聚乙烯醇缩丁醛总量1/3～2/3的聚乙烯醇缩丁醛，在金属粉悬浮液B中加入增塑剂总量1/3～2/3的增塑剂；然后在球磨机上进行二次球磨，以氮化硅为球磨介质，球料比为1∶1，球磨时间为6～48小时，转速为180～250转/分，得到金属粉悬浮液C；

5)第三次球磨：在金属粉悬浮液C中加入剩余的聚乙烯醇缩丁醛和剩余的增塑剂；然后在球磨机上进行三次球磨，以氮化硅为球磨介质，球料比为1∶1，球磨时间为6～48小时，转速为180～250转/分，得混合浆料D；