[发明专利]一种弱激发光致变色MoO3空心微球薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光致变色MoO₃薄膜的制备方法，特别是涉及一种微观形貌 为空心微球的弱激发光致变色MoO₃薄膜的制备方法。

背景技术

MoO₃是一种重要的新型半导体材料，由畸变的[MoO₆]八面体构架的层状结构 组成，Mo原子占据立方体的角顶，O原子平分棱边，中心原子空缺。因而具有优 异的电致变色、气致变色、光致变色等多种变色性能。其中电致变色和气致变色 等性质的研究已有报道，尤其电致变色性能研究已取得相关应用成果。同时，由 于MoO₃具有光致变色特性，使其在大屏幕显示、高密度存储和灵巧窗等多个研 究领域中具有巨大的潜在应用前景，已引起了人们的广泛关注。

空心微球是由纳米颗粒组成的、尺寸在纳米到微米范围、具有中空腔体的多 尺度多层次纳米结构。与其块体材料相比具有较大的比表面积、较小的密度以及 特殊的力、光、电等物理性质及应用价值，逐渐成为吸波、保温、隔热、阻燃等 材料制备的热点。目前的MoO₃光致变色研究中，对于激发光源要求较为苛刻 (＞350W大功率光源)。而能在弱激发态下(激发光源功率＜10W)即可实现光致 变色性能且具有空心微球结构的MoO₃薄膜的制备方法尚未见报道。

发明内容

本发明的目的在于弥补现有技术的不足，提供一种在弱激发条件下可以产生 良好光致变色性能的具有空心微球结构的MoO₃薄膜的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种弱激发光致变色MoO₃空 心微球薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)配制浓度为0.05～3mol/L的钼酸盐水溶液；

(2)采用离子交换法将钼酸盐水溶液制成钼酸水溶液；

(3)在搅拌条件下，向钼酸水溶液中加入成核剂，随后加入稳定剂，成核剂、 稳定剂与浓度为0.05～3mol/L钼酸盐溶液的体积比为0.1～1.0∶0.1～2.0∶1.0，然后 搅拌均化形成溶胶；其中，成核剂为数均分子量2000～5000，可与水互溶、在300 ℃以下易分解的聚电解质，稳定剂为正丙醇、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或 乙酰丙酮；

(4)将无机非金属基片进行处理使其洁净；

(5)用所得溶胶在无机非金属基片上镀膜，于40～70℃干燥；

(6)将干燥后的无机非金属基片升温至100～200℃保温0.5～3.0小时，然后以≤ 15℃/min的速度升温至300～700℃，保温时间不少于0.5小时即得到MoO₃空心微 球薄膜。

上述步骤(1)中所述钼酸盐为易溶于水且其阳离子的强酸盐也易溶于水的钼酸 盐。步骤(3)中是在200～600r/min搅拌条件下，逐滴加入成核剂，随后逐滴加入稳 定剂；均化时间为2～6小时；搅拌均化形成溶胶后，将溶胶于暗处静置12～48小 时。步骤(5)中用所得溶胶在无机非金属基片上镀膜是将无机非金属基片浸入溶胶 中，采用浸渍提拉法以15～25mm/s的提拉速度在基片上镀膜，镀膜时间为80～200s。

本发明制备了微观形貌为空心微球的弱激发光致变色MoO₃薄膜。在胶体体 系中，聚电解质高分子的离子链相互靠近，氢离子在聚阴离子链上的扩散，形成 聚集体胶粒，钼酸被吸附到聚集体胶粒的表面形成包覆层，高温煅烧后除去聚电 解质即得到空心微球。本发明制得的MoO₃薄膜其空心微球粒径为50～450nm，与 普通的MoO₃薄膜相比，在相同质量的前提下，空心微球的比表面效应更明显， 有利于光致变色过程中生成的质子H⁺的产生和传递，从而提高了薄膜光致变色反 应活性，且入射光多数被限阈在内核，对样品进行多次辐射，使得空心微球对激 发光吸收能力加强，所制备的MoO₃薄膜在低功率的激发光源条件下，如采用功 率为3W，波长为365nm的紫外光照射即产生良好的变色效果。此外，本发明方 法简单，成本低，薄膜厚度容易控制。

附图说明

图1为本发明的MoO₃空心微球薄膜放大倍数为8000的SEM图；