[发明专利]一种高纯度、低放射性球形硅微粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种应用于大规模集成电路封装的高纯度、低放射性球形硅微粉及其制备方法。 

背景技术

球形硅微粉广泛应用于半导体集成电路的封装，随着大规模、超大规模集成电路的发展，对封装填料的要求越来越高，不仅要求高纯、超细、球形化，而且还要求放射性元素含量低。封装材料中的放射性元素发出的α-射线，使得集成电路不能正常工作，产生软误差，并且破坏集成电路中存储的信息。当封装16M以上存储器时，由α-射线引起器件产生软误差的问题将会变得十分突出。因而，超大规模集成电路对球形硅微粉的放射性元素含量提出了更加严格的要求。 

目前，制备球形硅微粉的方法主要有化学法和物理法。中国专利CN1075154用油包水乳化反应水解SiCl₄，控制一定的搅拌速度和溶剂与水的比例、硅与水的比例，制得球形硅微粉。中国专利CN188075以水玻璃和无机酸为原料，通过控制溶剂、乳化剂和水玻璃的比例，乳化时的转速以及添加剂用量等参数，制备球形硅微粉。化学方法制备的球形硅微粉球化率高、非晶率高、纯度高、放射性元素含量低。但是，化学方法制备的球形硅微粉表面不光滑、松装密度低、流动性差、填充量低。并且，化学法合成球形硅微粉成本高，容易对环境造成污染。 

物理方法主要包括直流等离子体高温熔融法、射频等离子体高温熔融法、碳极高温电弧加热法、高温熔融喷射法等，如中国专利CN1194807采用直流电弧等离子方法制备出微米级和纳米级的球形石英粉。等离子球形化方法由于工艺设备复杂，工艺参数较难以控制，因而主要用于实验研究。并且，在物理法制备球形硅微粉工艺中，大都以天然石英为原料(US Application 20030070452，JPA58145613，JPA11199219)，由于天然石英中放射性元素很难除去，无法制得低放射性球形硅微粉。 

总之，制备球形硅微粉的方法尽管很多，但大都存在一定的不足，或者是方法成本高、或者容易对环境造成污染、或者无法制备低放射性球形硅微粉、或者制备的球形硅微粉不能满足大规模集成电路的要求。因此，开发一种适合大规模集成电路用低放射性球形硅微粉及其制备方法尤为重要。 

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度、低放射性球形硅微粉及其制备方法。采用该方法制备的球形硅微粉具有化学法合成的球形硅微粉纯度高、放射性元素含量低的特点，又兼有物理法制备的球形硅微粉表面光滑、流动度好、松装密度大、填充量高的特点。并且，该方法原料来源广泛、工艺简单、适于大规模工业化生产。 

实现本发明目的的技术方案是：一种高纯度、低放射性球形硅微粉，该硅微粉中SiO₂含量不低于99.90％，放射性元素U含量≤1×10^-9g/g，球形化率为90～100％，非晶率为99～100％。 

上述硅微粉的粒度为1～40μm。 

本发明还提供了上述高纯度、低放射性球形硅微粉的制备方法，包括以下步骤： 

(1)以放射性元素U含量≤1×10^-9g/g的硅源为原料，制备纯度不低于99.90％且其中任一种杂质离子含量均≤5×10^-6g/g的稳定硅溶胶； 

(2)对硅溶胶进行浓缩，使其固含量为41～70％； 

(3)将浓缩后的硅溶胶造粒，得到粒径为0.5～60μm的类球形氧化硅微粉； 

(4)将造粒得到的氧化硅微粉于500～1100℃充分焙烧； 

(5)以氮气或氧气为送粉载气，将焙烧后的氧化硅微粉从火焰燃烧器轴向引入温度不低于1750℃的火焰中加热、加速，然后微粉进入预热过的球形化炉进一步加热、熔融，冷却后将得到的非晶态氧化硅进行分级、收集，得到高纯度、低放射性球形硅微粉。 

上述步骤(5)中是以15～300g/min的送粉速率将焙烧后的氧化硅微粉从火焰燃烧器轴向引入温度不低于1750℃的火焰中加热、加速，然后微粉进入预热过的球形化炉进一步加热、熔融。 

上述步骤(5)中是以氧气作为送粉载气。 

上述步骤(5)中所述火焰燃烧器的火焰焰流速度10～30m/s。 

本发明的优点如下： 

1.采用本发明方法生产的球形硅微粉纯度高、放射性元素含量低、球形化率高、非晶率高、流动性好、填充量高、粒径可以控制，适于大规模集成电路封装。 

2.本发明工艺流程简单，成本低，所需设备简单，易于实现规模化生产。 

附图说明

图1为本发明实施例1球形硅微粉的SEM图。