[发明专利]快速准确测定萤石中硫元素含量的方法无效
申请号: | 200910063231.6 | 申请日: | 2009-07-16 |
公开(公告)号: | CN101639443A | 公开(公告)日: | 2010-02-03 |
发明(设计)人: | 李洁;张穗忠;李杰;陈士华;谢芬;陆珂;刘秀莹 | 申请(专利权)人: | 武汉钢铁(集团)公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 | 代理人: | 陈家安 |
地址: | 430083湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 快速 准确 测定 萤石 元素 含量 方法 | ||
1、快速准确测定萤石中硫元素含量的方法,其特征在于它包括如下步骤:
(1)将萤石样品预先在105-110℃下干燥3-5小时,放在干燥器中冷却至室温;
(2)称取0.2-2克的萤石样品,加10-30mL去离子水,再加入10-20mL37-38%的盐酸、5-10mL69%的硝酸、2-5mL47%的氢氟酸和5-10mL70-72%的高氯酸,在180-300℃下加热,冒高氯酸烟至溶液的体积为0.5-1mL,使萤石样品完全转化为易溶解的盐类;
(3)加入50mL去离子水,再加入5-10mL37-38%的盐酸,加热,至盐类完全溶解,停止加热;
(4)待溶液冷却,加入去离子水定容至100mL;
(5)工作曲线的绘制:采用无样品的试剂空白,同步骤(2)-(3)操作,再加入与萤石样品相当的钙标准溶液,再加入不同体积的硫元素的标准溶液,最后加入去离子水定容至100mL;
(6)于设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下测定步骤(5)所得标准溶液中硫元素的谱线强度,以硫元素浓度为横坐标,光谱强度为纵坐标,绘制工作曲线;
(7)在步骤(6)相同条件下,测定步骤(4)得到的待测萤石样品溶液中硫元素谱线的强度,再由计算机根据工作曲线自动确定样品溶液中硫元素的浓度;
(8)结果计算:
试样中硫元素的含量按下式计算:
式中:
x---待测样品中硫的含量,单位%;
c---由工作曲线得到的待测样品溶液中硫元素的浓度,单位微克每毫升(μg/mL);
V---待测样品溶液的体积,单位毫升(mL);
m---待测样品的质量,单位克(g)。
2、根据权利要求1所述的快速准确测定萤石中硫元素含量的方法,其特征在于所述采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对萤石样品溶液的光谱强度进行测定时选择的波长为182.03nm或182.62nm。
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