[发明专利]快速准确测定萤石中硫元素含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，更具体地说它是一种快速准确测定萤石中硫元素含量的方法。

背景技术

萤石又称氟石，主要成分是CaF₂，在钢铁生产中主要用于转炉或电炉炼钢的造渣，并可改善熔渣的流动性，增强渣钢间的界面反应能力，是炼钢用重要辅助原料之一，因此准确测定其中的化学成分非常重要，尤其是萤石中有害元素硫含量的分析。钢中硫元素可引起钢的热脆性，降低钢的机械性能，同时对钢的耐腐蚀性和可焊性产生不利影响，其含量是控制钢材质量的重要指标。目前萤石中硫含量的分析主要用管式炉燃烧气体容量法和重量法。但管式炉燃烧气体容量法的滴定终点不易掌握，测定的准确度较差，同时该方法因大量氟离子的干扰，易腐蚀器皿；重量法的操作比较繁琐，并且对于低含量硫的测定，测量误差较大。近年来，随着分析技术和试验设备的发展，一些仪器分析方法，例如氢化物连续发生等离子体原子发射光谱法(CF-HGICP-AES)，电感耦合等离子体原子发射光谱法等，也被尝试应用于荧石的成分分析，这使分析的速度和灵敏度有了较大提高。

荧石中的硫元素以高化合价态存在，直接采用酸溶法分解试样时，样品中的硫不会以气态硫萤化氢的形式损失，同时，硫元素的电感耦合等离子体发射光谱具有较高的灵敏度，故可将分解后的试样直接用于电感耦合等离子体发射光谱法的测定，从而能够快速准确的得到硫的含量。

在电感耦合等离子体发射光谱法的测定过程中，影响结果准确性的因素通常包括样品分解不完全，测量时光谱背景干扰，谱线干扰等问题，需要通过合适的选择溶样方法和测量条件来排除干扰。

发明内容

本发明的目的旨在克服上述现有技术的缺陷，而提供一种快速准确测定萤石中硫元素含量的方法。它采用电感耦合等离子体发射光谱仪，它主要解决了样品分解不完全，测量时光谱背景干扰，谱线干扰等问题，确定合适的操作参数和步骤，实现高效快速准确测量荧石中的硫元素。

本发明的目的是通过如下措施来达到的：快速准确测定萤石中硫元素含量的方法，其特征在于它包括如下步骤：

(1)将萤石样品预先在105-110℃下干燥3-5小时，放在干燥器中冷却至室温；

(2)称取0.2-2克的萤石样品，加10-30mL去离子水，再加入10-20mL37-38％的盐酸、5-10mL69％的硝酸、2-5mL47％的氢氟酸和5-10mL70-72％的高氯酸，在180-300℃下加热，冒高氯酸烟至溶液的体积为0.5-1mL，使萤石样品完全转化为易溶解的盐类；

(3)加入50mL去离子水，再加入5-10mL37-38％的盐酸，加热，至盐类完全溶解，停止加热；

(4)待溶液冷却，加入去离子水定容至100mL；

(5)工作曲线的绘制：采用无样品的试剂空白，同步骤(2)-(3)操作，再加入与萤石样品相当的钙标准溶液，再加入不同体积的硫元素的标准溶液，最后加入去离子水定容至100mL；

(6)于设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下测定步骤(5)所得标准溶液中硫元素的谱线强度，以硫元素浓度为横坐标，光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线；

(7)在步骤(6)相同条件下，测定步骤(4)得到的待测萤石样品溶液中硫元素谱线的强度，再由计算机根据工作曲线自动确定样品溶液中硫元素的浓度；

(8)结果计算：

试样中硫元素的含量按下式计算：

x=cV1×106×m×100%]]>

式中：

x---待测样品中硫的含量，单位％；

c---由工作曲线得到的待测样品溶液中硫元素的浓度，单位微克每毫升(μg/mL)；

V---待测样品溶液的体积，单位毫升(mL)；

m---待测样品的质量，单位克(g)。

在上述技术方案中，所述采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对萤石样品溶液的光谱强度进行测定时选择的波长为182.03nm或182.62nm。