[发明专利]一种制备含氟磺酰(磷酰)亚胺及其碱金属盐的方法有效
申请号: | 200910063820.4 | 申请日: | 2009-09-04 |
公开(公告)号: | CN101654229A | 公开(公告)日: | 2010-02-24 |
发明(设计)人: | 周志彬;韩鸿波;聂进 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C01B21/096 | 分类号: | C01B21/096;C01B21/097;C07C311/48;C07C303/40;C07F9/26;B01J27/12;B01J27/10;B01J27/135;B01J31/02;B01J31/26 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 | 代理人: | 夏惠忠 |
地址: | 430074湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 含氟磺酰 磷酰 亚胺 及其 碱金属 方法 | ||
1.一种制备含氟磺酰和/或氟磷酰亚胺的方法,其特征在于:用路易斯酸、 全氟烷基磺酰氟RfSO2F,Rf=CmF2m+1,m=1-8和全氟烷基酰氟RfCOF,Rf= CmF2m+1,m=1-8中的一种或两种以上作为催化剂,催化无水氟化氢在高压釜中 与具有以下式(Ⅲ)结构的含氯磺酰和/或氯磷酰亚胺反应,催化剂与具有式 Ⅲ结构的含氯磺酰和/或氯磷酰亚胺的用量的摩尔百分比为1~70%,具有式Ⅲ 结构的含氯磺酰和/或氯磷酰亚胺与无水氟化氢用量的摩尔比为1∶1~1∶10,
其中:
n=m=1,Y=Y1=SO2,X=X1=Cl;或
n=m=2,Y=Y1=PO,X=X1=Cl;或
n=1,m=2,Y=SO2,Y1=SO2,X=Cm’F2m’+1,m’=1-8,X1=Cl;或
n=1,m=2,Y=SO2,Y1=PO,X=Cm’F2m’+1,m’=0-8,X1=Cl;
然后通过减压蒸馏得到具有式(Ⅳ)结构的含氟磺酰和/或氟磷酰亚胺:
其中
n=m=1,Y2=Y3=SO2,X2=X3=F;或
n=m=2,Y2=Y3=PO,X2=X3=F;或
n=1,m=2,Y2=SO2,Y3=SO2,X2=Cm’F2m’+1,m’=1-8,X3=F;或
n=1,m=2,Y2=SO2,Y3=PO,X2=Cm’F2m’+1,m’=0-8,X3=F。
2.根据权利要求1所述的制备含氟磺酰和/或氟磷酰亚胺的方法,其特 征在于,催化剂与反应原料含氯磺酰和/或氯磷酰亚胺(式Ⅲ)的用量的摩尔 百分比为5~30%。
3.根据权利要求1或2所述的制备含氟磺酰和/或氟磷酰亚胺的方法, 其特征在于,具有式Ⅲ结构的含氯磺酰和/或氯磷酰亚胺与无水氟化氢用量的 摩尔比为1∶1~1∶3。
4.根据权利要求1所述的制备含氟磺酰和/或氟磷酰亚胺的方法,其特 征在于,反应温度控制在0~150°C,反应时间控制在4~48小时。
5.根据权利要求4所述的制备含氟磺酰和/或氟磷酰亚胺的方法,其特 征在于,反应温度控制在10~80°C。
6.根据权利要求1所述的制备含氟磺酰和/或氟磷酰亚胺的方法,其特 征在于,作为催化剂的路易斯酸是可溶于无水氟化氢形成均相溶液的路易斯 酸。
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