[发明专利]一种选择性合成单手性或双手性二茂铁基胺的方法

权利要求书

1.一种选择性合成单手性或双手性二茂铁基胺的方法，其特征在于在式(I) 或式(II)化合物的醇溶液中，在温度不高于5℃的条件下加入硼氢化钠，搅 拌反应7-10h，反应后分离提纯得到式(III)或式(IV)所示的二茂铁仲胺化 合物，式(I)或式(II)化合物与硼氢化钠的投料物质的量比为1：3-6，式 (I)或式(II)化合物与溶剂醇的物质的量比为1：4-10；配制二茂铁仲胺的 醇溶液，加入甲酸铵以及钯碳催化剂，加热回流1-3h，后处理即得式(V)所 示的单手性二茂铁基胺或式(VI)所示的双手性二茂铁基胺，二茂铁仲胺与甲 酸铵的投料物质的量比为1：3-5，钯碳催化剂加入的质量为二茂铁仲胺质量的 5-10％；

         式(I)                         式(II)

          式(III)                       式(IV)

            式(V)                        式(VI)，

其中，R为直链烷基或芳基。

2.如权利要求1所述的选择性合成单手性或双手性二茂铁基胺的方法，其特 征在于所述的溶剂醇为无水甲醇。

3.如权利要求1或2所述的选择性合成单手性或双手性二茂铁基胺的方法， 其特征在于所述钯碳钯的负载质量百分比为5-20％。

4.如权利要求3所述的选择性合成单手性或双手性二茂铁基胺的方法，其特 征在于钯的负载质量百分比为5％。

5.如权利要求1所述的选择性合成单手性或双手性二茂铁基胺的方法，其特 征在于所述的分离提纯为除去溶剂醇，加入乙醚和水进行萃取，再用饱和食盐 水洗涤，干燥后再过滤浓缩、柱色谱分离。

6.如权利要求1或2或4或5所述的选择性合成单手性或双手性二茂铁基胺 的方法，其特征在于所述的后处理为过滤出钯碳催化剂后浓缩反应液，水解后 再用乙醚萃取，干燥后柱色谱分离即可。

7.如权利要求6所述的选择性合成单手性或双手性二茂铁基胺的方法，其特征 在于所述的式(I)或式(II)化合物由下法制得：以单或双酰基二茂铁与(R)- 或(S)-α-苯乙胺为原料，惰性气体保护下，以无水甲苯为溶剂，在活性三氧 化二铝的作用下反应制得，其中单或双酰基二茂铁：(R)-或(S)-α-苯乙胺的 物质的量为1：1.0-1.5，无水甲苯的用量为每1mmol的单或双酰基二茂铁加入 10-20ml的无水甲苯。