[发明专利]氢氧化铝中五氧化二磷的测定方法

权利要求书

1.氢氧化铝中五氧化二磷的测定方法，包括以下步骤：①分解样品，制备成分析液；②去除分析液中的干扰离子；③向分析液中加入显色剂，测定吸光度；④绘制磷标准曲线：取不同浓度的磷标准溶液，制成分析液，去除分析液中的干扰离子，向分析液中加入显色剂，测定吸光度，绘制浓度-吸光度标准曲线；⑤根据步骤③所得的吸光度值查标准曲线，换算出氢氧化铝试样中五氧化二磷的含量；其特征在于，步骤③和④中加显色剂前先将分析液调节至酸性，然后加入过量的钼酸铵显色剂，用异丁醇对反应生成的磷钼黄杂多酸进行萃取；所得有机相中加入过量的氯化亚锡，分液后取有机相进行吸光度测定。

2.如权利要求1所述的氢氧化铝中五氧化二磷的测定方法，其特征是，步骤③和④中加入钼酸铵前，先用硫酸将分析液的酸度调节至0.12-0.24mol/L。

3.如权利要求2所述的氢氧化铝中五氧化二磷的测定方法，其特征是，步骤③和④中加入钼酸铵前，先用硫酸将分析液的酸度调节至0.18mol/L。

4.如权利要求1所述的氢氧化铝中五氧化二磷的测定方法，其特征是，步骤③和④中加入钼酸铵后放置5-15min，然后再加氯化亚锡。

5.如权利要求1所述的氢氧化铝中五氧化二磷的测定方法，其特征是，步骤③和④中异丁醇与分析液的萃取体积比为1∶2.5-3.5；萃取所得有机相先用硫酸溶液洗涤1-3次再加氯化亚锡。

6.如权利要求1-5任一所述的氢氧化铝中五氧化二磷的测定方法，其特征是，步骤③和④中进行所述的吸光度测定时，使用异丁醇做为参比液，分光光度计波长为730nm。

7.如权利要求1所述的氢氧化铝中五氧化二磷的测定方法，其特征是，步骤①的操作为：准确称取氢氧化铝试样，放入铂坩埚或金坩埚中，加入过量的硼酸和碳酸钠混和均匀后置于高温炉中；加热至600-650℃预反应3-15min，然后缓慢升温至930-970℃，熔融15-20min；向坩埚中加入热水浸取熔块，浸取完全后转入烧杯中，加硝酸并加热使浸取液中的沉淀完全溶解，冷却至室温得分析液。

8.如权利要求7所述的氢氧化铝中五氧化二磷的测定方法，其特征是，步骤①中所述的浸取液完全溶解后继续加热微沸1-3min。

9.如权利要求7所述的氢氧化铝中五氧化二磷的测定方法，其特征是，步骤①中所述的氢氧化铝试样、硼酸、碳酸钠的质量比为1∶1∶2.5。

10.如权利要求1所述的氢氧化铝中五氧化二磷的测定方法，其特征是，步骤②和④中除去干扰离子的操作为：用乙酸铵调节分析液的pH值至2±0.1，加入硫酸亚铁铵、硫酸铁铵和高氯酸将分析液中的V⁵⁺全部还原。