[发明专利]氢氧化铝中五氧化二磷的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种五氧化二磷的测定方法，特别涉及利用磷钼蓝比色测定氢氧化铝中的五氧化二磷的方法。

背景技术

氢氧化铝是一种应用广泛的工业原料，可用于制造药物、阻燃剂、防水织物、油墨、玻璃器皿、纸张填料等。虽然GB/4294-1997仅对氢氧化铝中的三种杂质做了限定，分别是SiO₂、Fe₂O₃、Na₂O；但是，随其应用领域的拓宽和技术的不断进步，现代工业对氢氧化铝中的杂质含量要求越来越高。不仅要控制SiO₂、Fe₂O₃、Na₂O的含量，还需要控制其它杂质的含量。

五氧化二磷是氢氧化铝中的常见杂质，主要来源于铝土矿。目前，尚未发现针对氢氧化铝中五氧化二磷的测定方法，其它物料中五氧化二磷的测定方法有重量法、滴定法和分光光度法。其中重量法和滴定法属于常量分析，而常规的分光光度法对五氧化二磷的检出量一般也在30ppm以上，不能满足五氧化二磷含量较低的场合。

发明内容

本发明的目的为氢氧化铝中的五氧化二磷提供一种灵敏度高、成本低、重现性好的检测方法。

为实现这一目的，本发明采用了这样的技术方案：氢氧化铝中五氧化二磷的测定方法，包括以下步骤：①分解样品，制备成分析液；②去除分析液中的干扰离子；③向分析液中加入显色剂，测定吸光度；④绘制磷标准曲线：取不同浓度的磷标准溶液，制成分析液，去除分析液中的干扰离子，向分析液中加入显色剂，测定吸光度，绘制浓度-吸光度标准曲线；⑤根据步骤③所得的吸光度值查标准曲线，换算出氢氧化铝试样中五氧化二磷的含量；其特征在于，步骤③和④中加显色剂前先将分析液调节至酸性，然后加入过量的钼酸铵显色剂，用异丁醇对反应生成的磷钼黄杂多酸进行萃取；所得有机相中加入过量的氯化亚锡，分液后取有机相进行吸光度测定。

步骤③和④中加入钼酸铵前，先用硫酸将分析液的酸度调节至0.12-0.24mol/L。

步骤③和④中加入钼酸铵前，先用硫酸将分析液的酸度调节至0.18mol/L。

步骤③和④中加入钼酸铵后放置5-15min，然后再加氯化亚锡。

步骤③和④中异丁醇与分析液的萃取体积比为1∶2.5-3.5；萃取所得有机相先用硫酸溶液洗涤1-3次再加氯化亚锡。

步骤③和④中进行所述的吸光度测定时，使用异丁醇做为参比液，分光光度计波长为730nm。

步骤①的操作为：准确称取氢氧化铝试样，放入铂坩埚或金坩埚中，加入过量的硼酸和碳酸钠混和均匀后置于高温炉中；加热至600-650℃预反应3-15min，然后缓慢升温至930-970℃，熔融15-20min；向坩埚中加入热水浸取熔块，浸取完全后转入烧杯中，加硝酸并加热使浸取液中的沉淀完全溶解，冷却至室温得分析液。

步骤①中所述的浸取液完全溶解后继续加热微沸1-3min。

步骤①中所述的氢氧化铝试样、硼酸、碳酸钠的质量比为1∶1∶2.5。

步骤②和④中除去干扰离子的操作为：用乙酸铵调节分析液的pH值至2±0.1，加入硫酸亚铁铵、硫酸铁铵和高氯酸将分析液中的V⁵⁺全部还原。

不同于普通磷钼蓝比色法，本发明在分析液中加入钼酸铵后，用异丁醇对生成的磷钼黄杂多酸进行萃取。向所得有机相加入氯化亚锡，可使磷钼黄杂多酸转化为磷钼蓝；分液后对有机相进行吸光度测定，能够检出含量在30ppm以下的五氧化二磷，分析精度大幅提高。由于现有标准中对氢氧化铝中的五氧化二磷并没有明确的含量限定，也未见有针对性的检测方法，本发明经过对氢氧化铝试样的特性分析，确定利用硼酸和碳酸钠为主要试剂对试样进行分解，操作过程中采用寻常设备，分解过程合理有效：既未引入干扰物质，也未造成试样损失。V⁵⁺是本发明分析液中的主要干扰离子。用乙酸铵将分析液的pH值调节到2.0左右，加入亚铁离子可将V⁵⁺还原；同时加入三价铁粒子和高氯酸，可以在一定程度上保证亚铁离子的在溶液中的丰度。除去V⁵⁺有助于提高吸光度测定的准确率，进而提高五氧化二磷含量测定的准确率。

具体实施方式

实施例1

①分解样品，制备成分析液。