[发明专利]一种高取代度羟乙基纤维素醚的制备方法无效
| 申请号： | 200910064293.9 | 申请日： | 2009-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN101798353A | 公开（公告）日： | 2010-08-11 |
| 发明（设计）人： | 凡俊琳 | 申请（专利权）人： | 河南喜人纤维素有限公司 |
| 主分类号： | C08B11/08 | 分类号： | C08B11/08 |
| 代理公司： | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人： | 张彬 |
| 地址： | 475004 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 取代 羟乙基纤维素 制备 方法 | ||
1.一种高取代度羟乙基纤维素醚的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括如下 步骤：
(1)将90-150重量份的原料纤维素粉碎；
(2)将粉碎后的原料纤维素粉末置于温度0℃-40℃，500-1500重量份的溶有催化剂的 有机溶剂和水混合物中碱化1-3小时，有机溶剂为：醇类溶剂或酮类溶剂或醇类和酮类的 混合溶剂，有机溶剂和水的混合物中水的比例为10-20％，催化剂的用量为4-90重量份；
(3)在温度40-90℃下，向经碱化后的原料纤维素中添加80-90重量份的环氧乙烷醚化 0.5-3小时，环氧乙烷与和水的混合物中水的比例在10-20％；
(4)向醚化后的纤维素中，添加8-80重量份的酸中和5-120分钟；
(a)在温度40-90℃下，向经碱化后的原料纤维素中添加140重量份或140重量份以上 的环氧乙烷醚化0.5-3小时；
(b)向醚化后的原料纤维素中，添加酸中和5-120分钟，添加酸的量根据纤维素醚的pH 为5.5-9.0为宜。
(5)将中和后的纤维素醚混合液送至离心机分离；
(6)将分离后的纤维素醚输送至洗涤釜洗涤，洗涤液为75％-85％的有机溶剂与水的混 合液；
(7)将洗涤后的纤维素醚在真空干燥器中，在20-100℃下干燥至含水量低于10％。
2.根据权利要求1所述的一种高取代度羟乙基纤维素醚的制备方法，其特征在于：所 述的醚化反应的催化剂为碱催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种高取代度羟乙基纤维素醚的制备方法，其特征在于：所 述的醇类为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇、丙二醇或丁二醇。
4.根据权利要求1所述的一种高取代度羟乙基纤维素醚的制备方法，其特征在于：所 述的酮类为丙酮、丁酮或环己酮。
5.根据权利要求1所述的一种高取代度羟乙基纤维素醚的制备方法，其特征在于：所 述的酸为硫酸、盐酸、醋酸、磷酸、硝酸、醋酸、柠檬酸、草酸或酒石酸。
6.根据权利要求2所述的一种高取代度羟乙基纤维素醚的制备方法，其特征在于：所 述的碱催化剂为NaOH、KOH、LiOH、RuOH、Ba(OH)2或氨水。
7.根据权利要求1所述的一种高取代度羟乙基纤维素醚的制备方法，其特征在于：所 述的步骤(7)后还包括步骤(8)将干燥后的纤维素醚粉碎至20-200目。
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