[发明专利]一种高取代度羟乙基纤维素醚的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高取代度羟乙基纤维素醚的制备方法。

背景技术

羟乙基纤维素醚(HEC)由于具有增稠、悬浮、分散、保水等杰出性能而广泛 用于石油化工、建筑、水性涂料、日化等领域。高取代度羟乙基纤维素因其高 取代度，高生物稳定性，多羟基从而具有更强的保水性，较高的低剪切粘度和 较低的高剪切粘度，因而广泛用于水性涂料、牙膏和化妆品等领域。

制备HEC的主反应如下：

副反应：

高取代度HEC产品的特点是取代均匀，溶解性能优良，抗剪切，抗粘性， 耐高温性能优良，自身不加入其他防酶剂就能有效防酶解，在应用中与其他添 加剂配伍性能更好。当提高HEC的摩尔取代度(MS)，以及其沿纤维素链骨架均一 分布时，可以减少连续未被取代的失水葡萄糖单元数，从而提高抗酶解能力。

国内HEC的制备按溶剂的多少可以分为半干法和液相法，如2008年08月 27日中国专利(专利号200810018673.4)“羟乙基纤维素的制备方法”公开了 一种采用犁刀搅拌型卧式反应器生产羟乙基纤维素的方法。得到羟乙基MS为 1.6～3.5的羟乙基纤维素。这个是典型的一步法，特点是半干法。本发明的优 点是：溶剂用量少，设备有效利用率高，产品得率高，纯度好。生产过程中， 能耗低，溶剂损失少，综合成本低，符合节能减排的发展方向。但本方法的不 足之处在于：设备一次投入费用过高，而国内大多数生产厂家所使用的是普通 的立式搅拌反应釜，要想完全替换，存在资金和时间的问题。

2008年6月4日中国专利(专利号：200610125113.X)“超低粘度羟 乙基纤维素的液相合成工艺”和2004年1月7日中国专利(专利号02154107.8) “超高粘度羟乙基纤维素生产工艺”均公布了制备羟乙基纤维素的液相生产方 法，其工艺是一步法，主要强调产品的粘度通过调节原材料和生产过程的含氧 量实现，多适用于取代度0.8-1.8羟乙基纤维素醚的生产。

2006年2月8日中国专利(专利号：200510019340.X)“一种制备羟乙基纤 维素的方法”和2002年11月6日(专利号：02115697.2)“羟乙基纤维素的制 备方法”均公开了均相法制备羟乙基纤维素醚的工艺，这种方法也是一步反应， 但是溶剂系统与上述有机溶剂系统不同，采用了NaOH/尿素水溶液，醚化剂也 由环氧乙烷改成了氯乙醇。这种均相反应系统所得到的产品品质均匀，粘度高。 但是反应条件较为苛刻，反应釜有效利用效率低，不适宜工业化生产。

无锡市化工研究设计院顾立基翻译了二步法制羟乙基纤维素工艺的研究 和制备(纤维素醚工业.-2002，10(1).-15-19)一文，文中的工艺流程是：在 第一步醚化中和后，产品经过分离，然后再碱化，再醚化，中和，得到产品。 这种工艺流程也能制备出高取代度的羟乙基纤维素醚，但是这种制备方法由于 半成品必需经过中和、再次碱化会引进很多杂质，而且产品不可避免接触到空 气，从而使得产品的粘度难以做高。另外所需的设备和操作费用过高，因而这 种生产工艺曾经在国内昙花一现，最终被放弃。

发明内容

本发明的目的是提供一种高取代度羟乙基纤维素醚的制备方法，其可生产 取代度为2.2-3.5的羟乙基纤维素醚，且其适用于普遍采用的普通立式搅拌反应 釜进行生产，在投产时不需改造现有设备。

为解决上述技术问题，本发明的制备方法包括如下步骤：

(1)将90-150重量份的原料纤维素粉碎；

(2)将粉碎后的原料纤维素粉末置于温度0℃-40℃，500-1500重量份的溶 有催化剂的碱化有机溶剂和水混合物中碱化1-3小时，碱化有机溶剂为：醇类 溶剂或酮类溶剂或醇类和酮类的混合溶剂，碱化有机溶剂和水的混合物中水的 比例为10-20％，催化剂的用量为4-90重量份；

(3)在温度40-90℃下，向经碱化后的原料纤维素中添加80重量份或80重 量份以上的环氧乙烷醚化0.5-3小时，环氧乙烷与和水的混合物中水的比例在 10-20％；

(4)向醚化后的纤维素中，添加8-80重量份的酸中和5-120分钟；

(5)将中和后的纤维素醚和溶剂混合液送至离心机分离；

(6)将分离后的纤维素醚输送至洗涤釜洗涤，洗涤液为75％-85％的有机溶剂 与水的混合液；