[发明专利]一种六氟丁二烯的制备方法

权利要求书

1、一种六氟丁二烯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

第一步：制备三氟乙烯基溴化锌：在惰性气体保护下，将锌粉和非质子型极性溶剂加入到反应器甲中，加热反应器甲，使其温度达到引发温度50-90℃，向反应器甲中加入1，1-二溴四氟乙烷，在0.5-3.5h内加完，加完后保持在50-120℃条件下反应1.5-5h，锌粉与1，1-二溴四氟乙烷反应生成三氟乙烯基溴化锌，

反应方程式为：CF₃-CFBr₂+Zn→CF₂＝CFZnBr；

第二步：偶联反应：第一步反应结束后，将反应器甲冷却至室温，把反应器甲中的溶液在0-40℃条件下，加入到含有催化剂及溶解催化剂的溶剂的反应器乙中，加入时间为0.5-3h，加完后在0-60℃条件下反应1-7h，反应完毕后，用液氮作为冷阱收集六氟丁二烯产品，本步骤中三氟乙烯基溴化锌在催化剂的作用下发生偶联反应生成六氟丁二烯，

反应方程式为：

2、根据权利要求1所述的六氟丁二烯的制备方法，其特征在于：

第一步：制备三氟乙烯基溴化锌：在惰性气体保护下，将锌粉和非质子型极性溶剂加入到反应器甲中，加热反应器甲，使其温度达到引发温度55-80℃，向反应器甲中加入1，1-二溴四氟乙烷，在1.0-2.5h内加完，加完后在55-100℃条件下反应2.0-3.5h；

第二步：偶联反应：第一步反应结束后，将反应器甲冷却至室温，把反应器甲中的溶液在5-25℃下，加入到含有催化剂及溶解催化剂的溶剂的反应器乙中，加入时间为0.5-2.5h，加完后在10-50℃的条件下反应1-5h，反应完毕后，用液氮作为冷阱收集六氟丁二烯产品。

3、根据权利要求1或2所述的六氟丁二烯的制备方法，其特征在于：所述的非质子型极性溶剂的水份含量低于250ppm。

4、根据权利要求3所述的六氟丁二烯的制备方法，其特征在于：所述的非质子型极性溶剂的水份含量低于150ppm。

5、根据权利要求1或2所述的六氟丁二烯的制备方法，其特征在于：所述的非质子型极性溶剂与锌粉的摩尔比为1.0-7.5∶1，非质子型极性溶剂为酰胺类或/和醚类或/和腈类或/和亚砜类或/和酮类溶剂，锌粉为活化锌粉，粒径为80-800目。

6、根据权利要求5所述的六氟丁二烯的制备方法，其特征在于：所述的非质子型极性溶剂与锌粉的摩尔比为2.0-5.0∶1，非质子型极性溶剂中酰胺类为N，N-二甲基甲酰胺或/和N，N-二甲基乙酰胺，醚类为1，4-二氧六环或/和四氢呋喃，腈类为乙腈或/和丙腈，亚砜为二甲亚砜，酮类为N-甲基吡咯烷酮，锌粉为活化锌粉，粒径为100-700目。

7、根据权利要求6所述的六氟丁二烯的制备方法，其特征在于：所述的锌粉为活化锌粉，粒径为200-500目。

8、根据权利要求1或2所述的六氟丁二烯的制备方法，其特征在于：所述的催化剂与1，1-二溴四氟乙烷的摩尔比为0.5-4.5∶1，催化剂为无水溴化铜或/和无水醋酸铜或/和无水溴化铁或/和无水氯化铁，溶解催化剂的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或/和N，N-二甲基乙酰胺或/和1，4-二氧六环或/和四氢呋喃或/和乙腈或/和丙腈或/和二甲亚砜或/和N-甲基吡咯烷酮。

9、根据权利要求8所述的六氟丁二烯的制备方法，其特征在于：所述的催化剂与1，1-二溴四氟乙烷的摩尔比为1.0-3.5∶1。