[发明专利]一种食用油脂中TBHQ的快速检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及TBHQ的检测方法，特别是食用油脂中TBHQ的一种快速测定方法，利用该方法可快速鉴别出食用油脂中是否含有TBHQ以及粗略判断出TBHQ的含量。

背景技术

特丁基对苯二酚，简称TBHQ，为白色至淡灰色结晶或结晶性粉末，有极轻微特殊气味，为一种低毒、高效的油溶性抗氧化剂。其抗氧能力大于没食子酸丙酯(PG)、2，6-二叔丁基对甲苯(BHT)、叔丁基对羟基茵香醚(BHA)，添加于食品中无异味，在Fe3+存在下不着色，还具有其它抗氧剂所没有的防霉、抗菌作用，为一种理想的抗氧化剂。食用植物油经精炼各个工序后，脱除了如VE、磷脂等大部分天然的抗氧化剂，易发生氧化反应导致油品变质。同时，一些富油食品中的油脂在空气中易发生氧化反应，产生自由基和过氧化物，过氧化物进一步分解形成小分子的醛、酮、酸等有机化合物，该类物质会直接影响产品的口感和风味，而且对人体的健康有极大的损害。因此，精炼后的色拉油以及这些富油食品中须添加一定量的抗氧化剂以防止油脂氧化变质。TBHQ作为食品添加剂，在中国、美国等二十多个国家被允许使用。然而，对于TBHQ的毒理学评价结论仍存在比较大的争议。欧盟规定：用于专业加工热处理的食品的油和脂肪，不包括橄榄油渣、鱼油、牛、羊和家禽的脂肪，其限量规定为200mg/kg。日本规定：禁止在任何食品中使用TBHQ，在食品检验中不得检出该物质。美国规定：含油脂食品中TBHQ的总含量不超过油脂(包括挥发性油)的0.02％。我国从1991年开始允许在食用油脂、油炸食品、饼干和干果罐头等9种食品中使用。在我国，食品中TBHQ的使用量是有一定限制的，最大使用限量为200mg/kg。因此，对于已添加TBHQ的食品及某些出口到欧盟、日本等国的富油食品，我们必须严格实施TBHQ项目的检测。

传统的TBHQ检测方法为GC或HPLC检测，需要用到GC色谱仪或HPLC仪器等大型仪器，所需检测时间较长、成本较高，很难满足对食用油脂生产和销售现场管理的需要。

随着政府和人民群众对食品安全越来越重视，研究食用油脂中TBHQ的快速、低成本鉴别方法显得必要而紧迫。

发明内容

本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的问题而专门研究出的一种操作简便、成本低廉、鉴别准确、重复性好的食用油脂中TBHQ的快速检测方法。

本发明的目的是通过以下方案来实现的：本发明的食用油脂中TBHQ的快速检测方法包括如下步骤：(1)取待测油样，加入有机溶剂，再加入显色剂；(2)震荡反应0.5-600min；(3)以目测容器中的溶液显色来判断TBHQ的存在。

在本发明中，有机溶剂的加入量为待测油样的0.01-100倍(g/ml或者ml/ml)，最好为0.2-5倍。所述有机溶剂是乙酸乙酯、甲醇、丁酮、无水乙醇、95％乙醇、异戊醇、正戊醇、苯、甲苯、异丁醇、仲丁醇、异丙醇、1，2-丙二醇、乙二醇、乙醚、乙二醇、异辛烷、正丁醇、二甲亚砜、乙腈、丙酮、石油醚、正己烷、丙三醇中的任意一种或2-5种组合。

在本发明中，显色剂的加入量为待测油样的0.01-50倍，最好为0.2-3倍(g/ml或者g/g)。所述显色剂为甲醇钠、氢氧化钙、醋酸钠、无水乙酸钠、乙醇钠、柠檬酸三钠、二甲胺、乙醇胺、碳酸钾、环己胺、三甲胺、二乙胺、一甲胺、吡啶、碳酸铵、一乙胺、硫酸铵、酒石酸钾钠、氨水、醋酸镁、氢氧化钠、乙酸钠、氢氧化钾、无水碳酸钠中的任意一种或2-5种组合。

所述震荡反应可采用离心机进行。

在本发明中，待测油样为大豆油、葵花油、茶油、花生油、菜籽油、棉籽油、茶籽油、棕榈油、芝麻油、玉米油、红花油、亚麻油、葡萄籽油、橄榄油、米糠油、小麦胚芽油、猪油、牛油、羊油、鱼油等食用油脂中的任意一种或者多种食用油脂混合的调和油。

在本发明步骤(3)中确定TBHQ存在之后，再利用颜色梯度法可以粗略确定油样中TBHQ的含量。

本发明检测过程所适应的温度可在-20℃-250℃，所适应的压力区间为50Pa-常压。

本发明所依据的检测原理是TBHQ与碱性物质反应生成有色物质，通过颜色变化来判断是否含有TBHQ。

本发明的特点是，不采用GC或者HPLC等大型实验室设备，通过显色反应，实现现场快速鉴别出食用油脂中是否含有TBHQ以及粗略判断出TBHQ的含量。