[发明专利]从陕西卫矛中提取的陕西卫矛醇苷Ⅰ及其提取工艺无效

专利信息
申请号: 200910065906.0 申请日: 2009-08-24
公开(公告)号: CN101633678A 公开(公告)日: 2010-01-27
发明(设计)人: 郑晓珂;冯卫生;郭锦辉;王小兰 申请(专利权)人: 河南中医学院
主分类号: C07H15/26 分类号: C07H15/26;C07H1/08;A01P7/04
代理公司: 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 代理人: 聂孟民
地址: 450008河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 陕西 卫矛中 提取 卫矛醇苷 及其 工艺
【权利要求书】:

1、一种陕西卫矛醇苷I,其特征在于:所说的陕西卫矛醇苷I的分子式为C21H36O8,结构式为:

2、权利要求1所述的陕西卫矛醇苷I的提取工艺,其特征在于:取新鲜的陕西卫矛茎、叶,室温15-25℃下在70%丙酮水溶液中用闪式提取器组织破碎提取两次,每次15-20分钟,提取液合并后低温45℃减压回收溶剂,得干粉,干粉加水分散溶解,离心,上清液上大孔吸附树脂柱Diaion HP-20,用水冲洗至洗脱液无色,然后用10%甲醇冲洗至洗脱液无色,得到的10%甲醇洗脱液,低温45℃减压回收溶剂得干粉,将干粉用水溶解上凝胶Toyopearl HW-40柱,用水洗脱,得洗脱液,将洗脱液点滴在薄层板上展开,展开后用茴香醛-浓硫酸显色剂喷雾,在105℃下先显蓝色,后变红色RF值为0.4的流份,收集该流份得到组分A,组分A依次通过MCI Gel CHP-20柱,Toyopearl HW-40柱,羟丙基葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱,硅胶柱得无色油状物质陕西卫矛醇苷I。

3、根据权利要求2所述的陕西卫矛醇苷I的提取工艺,其特征在于,取河南产新鲜的陕西卫矛茎、叶10kg,室温18℃下在70%丙酮水溶液中用闪式提取器组织破碎提取两次,第1次20分钟,第2次15分钟,提取液合并后45℃减压回收溶剂,得干粉410g,干粉加水分散溶解,离心,上清液上大孔吸附树脂柱Diaion HP-20,用水冲洗至洗脱液无色,然后用10%甲醇冲洗至洗脱液无色,得到的10%甲醇洗脱液,45℃减压回收溶剂,得干粉15g,将干粉用水溶解上凝胶Toyopearl HW-40柱,用水洗脱,得洗脱液,将洗脱液点滴在薄层板上展开,展开后用茴香醛-浓硫酸显色剂喷雾,在105℃下先显蓝色,后变红色的RF值为0.4的流份,收集该流份得到组分A,组分A依次通过MCI Gel CHP-20柱,Toyopearl HW-40柱,羟丙基葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱,硅胶柱得26mg陕西卫矛醇苷I。

4、根据权利要求2所述的陕西卫矛醇苷I的提取工艺,其特征在于,取陕西产新鲜的陕西卫矛茎、叶15kg,室温20℃下在70%丙酮水溶液中用闪式提取器组织破碎提取两次,每次各18分钟,提取液合并后45℃减压回收溶剂,得干粉605g,干粉加水分散溶解,离心,上清液上大孔吸附树脂柱Diaion HP-20,用水冲洗至洗脱液无色,然后用10%甲醇冲洗至洗脱液无色,得到的10%甲醇洗脱液,45℃减压回收溶剂,得干粉23g,将干粉用水溶解上凝胶ToyopearlHW-40柱,用水洗脱,得洗脱液,将洗脱液点滴在薄层板上展开,展开后用茴香醛-浓硫酸显色剂喷雾,在105℃下先显蓝色,后变红色的RF值为0.4的流份,收集该流份得到组分A,组分A依次通过MCI Gel CHP-20柱,Toyopearl HW-40柱,羟丙基葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱,硅胶柱得到39.5mg陕西卫矛醇苷I。

5、根据权利要求2所述的陕西卫矛醇苷I的提取工艺,其特征在于,取山东产新鲜的陕西卫矛茎、叶20kg,室温22℃下在70%丙酮水溶液中用闪式提取器组织破碎提取两次,第一次15分钟,第2次20分钟,提取液合并后45℃减压回收溶剂,得干粉825g,干粉加水分散溶解,离心,上清液上大孔吸附树脂住Diaion HP-20,用水冲洗至洗脱液无色,然后用10%甲醇冲洗至洗脱液无色,得到的10%甲醇洗脱液,45℃减压回收溶剂,得干粉32g,将干粉水溶上凝胶Toyopearl HW-40柱,用水洗脱,得洗脱液,将洗脱液点滴在薄层板上展开,展开后用茴香醛-浓硫酸显色剂喷雾,在105℃下先显蓝色,后变红色的RF值为0.4的流份,收集该流份得到组分A,组分A依次通过MCI Gel CHP-20柱,Toyopearl HW-40柱,羟丙基葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱,硅胶柱得到51mg陕西卫矛醇苷I。

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