[发明专利]从陕西卫矛中提取的陕西卫矛醇苷Ⅰ及其提取工艺

说明书

一、技术领域

本发明涉及从陕西卫矛中提取的陕西卫矛醇苷I及其提取工艺。

二、背景技术

陕西卫矛(Euonymus schensianus Maxi m.)为卫矛科(Celastraceae)卫矛属(Euonymus)植物，又名金丝吊蝴蝶、金蝴蝶。据《新华本草纲要》记载，该科植物多具有杀虫活性，主要集中在雷公藤属、卫矛属、南蛇藤属。自20世纪80年代以来，我国学者对卫矛科许多植物的杀虫活性进行了广泛的研究，其中发现陕西卫矛对昆虫幼虫具有拒食和麻醉作用。广泛分布于我国华北南部，华中各省，主要分布在河南省伏牛山区。为什么陕西卫矛具有杀虫活性呢？其有效成分如何提取至今未见有公开报导。

三、发明内容

针对上述上述情况，为克服现有技术之不足，本发明之目的就是通过对陕西卫矛进行系统的化学成分研究，从陕西卫矛叶、茎中分离并鉴定出一种新的化合物，从而提供一种从陕西卫矛中提取的陕西卫矛醇苷I及其提取工艺，可有效解决从陕西卫矛中提取活性成分陕西卫矛醇苷I的问题，其解决的技术方案是，本发明所称的陕西卫矛醇苷I，无色油状；比旋光度为[α]_D²⁰-14.5(c0.23，MeOH)；易溶于丙酮，甲醇。茴香醛-浓硫酸喷雾后加热先显蓝色，而后变为红色(105℃)。HR-TOF-MS m/z：439.2307[M+Na]⁺(计算值：439.2308)，分子式：C₂₁H₃₆O₈，其结构式为：

本发明的陕西卫矛醇苷I的提取工艺为：取新鲜的陕西卫矛茎、叶，室温15-25℃下在70％丙酮水溶液中用闪式提取器(常用提取设备)组织破碎提取两次，每次15-20分钟，提取液合并后低温45℃减压回收溶剂，得干粉，干粉加水分散溶解，离心，上清液上大孔吸附树脂柱Diaion HP-20，用水冲洗至洗脱液无色，然后用10％甲醇冲洗至洗脱液无色，得到的10％甲醇洗脱液，低温45℃减压回收溶剂得干粉，将干粉用水溶解上凝胶Toyopearl HW-40柱，用水洗脱，得洗脱液，将洗脱液点滴在薄层板(薄层板为公知常用试剂板)上展开，展开后用茴香醛-浓硫酸显色剂喷雾(茴香醛-浓硫酸显色剂为公知常用显色剂)，在105℃下先显蓝色，后变红色RF值(组分的色谱斑点中心到原点的距离与溶剂前沿至原点距离的比值)为0.4的流份，收集该流份得到组分A，组分A依次通过MCI Gel CHP-20柱，Toyopearl HW-40柱，羟丙基葡聚糖凝胶SephadexLH-20柱，硅胶柱得无色油状物质陕西卫矛醇苷I。

本发明是一种新的化合物，其制备方法先进、科学，操作方便，对陕西、河南、山东等地的陕西卫矛样品按上述方法进行反复多次制备，均取得了相同或相近似的结果，表明本发明可靠性强，有效解决了从陕西卫矛中提取活性成分陕西卫矛醇苷I，为陕西卫矛的应用提供了有利的技术手段和药用价值，经济和社会效益巨大。

四、附图说明

图1为陕西卫矛醇苷I的结构式。

图2为化合物陕西卫矛醇苷I的¹H-NMR谱。

图3为化合物陕西卫矛醇苷I的¹³C-NMR谱。

图4为化合物陕西卫矛醇苷I的HSQC谱。

图5为化合物陕西卫矛醇苷I的HMBC谱。

图6为化合物陕西卫矛醇苷I的IR谱。

图7为化合物陕西卫矛醇苷I的HR-TOF-MS谱。

图8为化合物陕西卫矛醇苷I的UV谱。

五、具体实施方式

以下结合实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。

在实施和试验中，本发明所用仪器和材料：柱层析填料Diaion HP-20、MCIGel CHP-20为日本三菱化学公司生产，Toyopearl HW-40为日本TOSOH公司生产，Sephadex LH-20为Parmacia Biotech公司生产，柱层析所用硅胶H由青岛海洋化工厂生产(160-200目)，薄层层析硅胶为青岛海洋化工厂生产(颗粒范围10-40μm)，以0.5％CMC-Na制板，阴干，105℃活化0.5h。