[发明专利]从陕西卫矛中提取的陕西卫矛醇苷Ⅱ及其提取工艺有效
申请号: | 200910065907.5 | 申请日: | 2009-08-24 |
公开(公告)号: | CN101633679A | 公开(公告)日: | 2010-01-27 |
发明(设计)人: | 郑晓珂;冯卫生;郭锦辉;王小兰 | 申请(专利权)人: | 河南中医学院 |
主分类号: | C07H15/26 | 分类号: | C07H15/26;C07H1/08 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 聂孟民 |
地址: | 450008河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 陕西 卫矛中 提取 卫矛醇苷 及其 工艺 | ||
1.一种陕西卫矛醇苷II的提取工艺,其特征在于,所述的陕西卫矛醇苷II 的分子式为C21H36O8,结构式为:
取新鲜的陕西卫矛茎、叶,室温15-25℃下在70%丙酮水溶液中用闪式提取器组 织破碎提取两次,每次15-20分钟,提取液合并后低温45℃减压回收溶剂,得 干粉,干粉加水分散溶解,离心,上清液上大孔吸附树脂柱Diaion HP-20,用水 冲洗至洗脱液无色,然后用10%甲醇冲洗至洗脱液无色,得到10%甲醇洗脱液, 低温45℃减压回收溶剂得干粉,将干粉用水溶解上凝胶Toyopearl HW-40柱, 用水洗脱,得洗脱液,将洗脱液点滴在薄层板上展开,展开后用茴香醛-浓硫酸 显色剂喷雾,在105℃下先显蓝色,后变红色的RF值为0.3的流分,收集该流 分得到组分A,组分A依次通过MCI Gel CHP-20柱,Toyopearl HW-40柱,羟 丙基葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱,硅胶柱得无色油状陕西卫矛醇苷II。
2.根据权利要求1所述的陕西卫矛醇苷II的提取工艺,其特征在于,取河 南产新鲜的陕西卫矛茎、叶10kg,室温18℃下在70%丙酮水溶液中用闪式提取 器组织破碎提取两次,第1次20分钟,第2次15分钟,提取液合并后45℃减 压回收溶剂,得干粉410g,干粉加水分散溶解,离心,上清液上大孔吸附树脂 柱Diaion HP-20,用水冲洗至洗脱液无色,然后用10%甲醇冲洗至洗脱液无色, 得到10%甲醇洗脱液,45℃减压回收溶剂,得干粉15g,将干粉水溶解上凝胶 Toyopearl HW-40柱,用水洗脱,得洗脱液,将洗脱液点滴在薄层板上展开,展 开后用茴香醛-浓硫酸显色剂喷雾,在105℃下先显蓝色,后变红色的RF值为 0.3的流分,收集该流分得到组分A,组分A依次通过MCI Gel CHP-20柱, Toyopearl HW-40柱,羟丙基葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱,硅胶柱得无色油状 21mg陕西卫矛醇苷II。
3.根据权利要求1所述的陕西卫矛醇苷II的提取工艺,其特征在于,取陕 西产新鲜的陕西卫矛茎、叶15kg,室温20℃下在70%丙酮水溶液中用闪式提取 器组织破碎提取两次,每次各18分钟,提取液合并后45℃减压回收溶剂,得干 粉605g,干粉加水分散溶解,离心,上清液上大孔吸附树脂柱Diaion HP-20, 用水冲洗至洗脱液无色,然后用10%甲醇冲洗至洗脱液无色,得到10%甲醇洗 脱液,45℃减压回收溶剂,得干粉23g,将干粉水溶上凝胶Toyopearl HW-40柱, 用水洗脱,得洗脱液,将洗脱液点滴在薄层板上展开,展开后用茴香醛-浓硫酸 显色剂喷雾,在105℃下先显蓝色,后变红色的RF值为0.3的流分,收集该流 分得到组分A,组分A依次通过MCI Gel CHP-20柱,Toyopearl HW-40柱,羟 丙基葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱,硅胶柱得无色油状30mg陕西卫矛醇苷II。
4.根据权利要求1所述的陕西卫矛醇苷II的提取工艺,其特征在于,取山 东产新鲜的陕西卫矛茎、叶20kg,室温22℃下在70%丙酮水溶液中用闪式提取 器组织破碎提取两次,第一次15分钟,第2次20分钟,提取液合并后45℃减 压回收溶剂,得干粉825g,干粉加水分散溶解,离心,上清液上大孔吸附树脂 住Diaion HP-20,用水冲洗至洗脱液无色,然后用10%甲醇冲洗至洗脱液无色, 得到10%甲醇洗脱液,45℃减压回收溶剂,得干粉32g,将干粉水溶上凝胶 Toyopearl HW-40柱,用水洗脱,得洗脱液,将洗脱液点滴在薄层板上展开,展 开后用茴香醛-浓硫酸显色剂喷雾,在105℃下先显蓝色,后变红色的RF值为 0.3的流分,收集该流分得到组分A,组分A依次通过MCI Gel CHP-20柱, Toyopearl HW-40柱,羟丙基葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱,硅胶柱得无色油状 42mg陕西卫矛醇苷II。
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