[发明专利]从陕西卫矛中提取的陕西卫矛醇苷Ⅱ及其提取工艺有效
申请号: | 200910065907.5 | 申请日: | 2009-08-24 |
公开(公告)号: | CN101633679A | 公开(公告)日: | 2010-01-27 |
发明(设计)人: | 郑晓珂;冯卫生;郭锦辉;王小兰 | 申请(专利权)人: | 河南中医学院 |
主分类号: | C07H15/26 | 分类号: | C07H15/26;C07H1/08 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 聂孟民 |
地址: | 450008河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 陕西 卫矛中 提取 卫矛醇苷 及其 工艺 | ||
一、技术领域
本发明涉及从陕西卫矛中提取的陕西卫矛醇苷II及其提取工艺。
二、背景技术
陕西卫矛(Euonymus schensianus Maxim.)为卫矛科(Celastraceae)卫矛属 (Euonymus)植物,又名金丝吊蝴蝶、金蝴蝶。据《新华本草纲要》记载,该 科植物多具有杀虫活性,主要集中在雷公藤属、卫矛属、南蛇藤属。自20世纪 80年代以来,我国学者对卫矛科许多植物的杀虫活性进行了广泛的研究,其中 发现陕西卫矛对昆虫幼虫具有拒食和麻醉作用。广泛分布于我国华北南部,华 中各省,主要分布在河南省伏牛山区。为什么陕西卫矛具有杀虫活性呢?其有 效成分如何提取至今未见有公开报导。
三、发明内容
针对上述上述情况,为克服现有技术之不足,本发明之目的就是通过对陕 西卫矛进行系统的化学成分研究,从陕西卫矛叶、茎中分离并鉴定出一种新的 化合物,从而提供一种从陕西卫矛中提取的陕西卫矛醇苷II及其提取工艺,可 有效解决从陕西卫矛中提取活性成分陕西卫矛醇苷II的问题,其解决的技术方 案是,本发明的陕西卫矛醇苷II,无色油状;比旋光度为[α]D20-26.4(c0.17, MeOH);易溶于丙酮,甲醇,茴香醛-浓硫酸喷雾后加热先显蓝色,而后变为红 色(105℃)。HR-TOF-MS:m/z:439.2306[M+Na]+(计算值:439.2308),分子式: C21H36O8。其结构式为:
本发明的陕西卫矛醇苷II的提取工艺为:取新鲜的陕西卫矛茎、叶,室温 15-25℃下在70%丙酮水溶液中用闪式提取器(常用提取设备)组织破碎提取两 次,每次15-20分钟,提取液合并后低温45℃减压回收溶剂,得干粉,干粉加 水分散溶解,离心,上清液上大孔吸附树脂柱Diaion HP-20,用水冲洗至洗脱液 无色,然后用10%甲醇冲洗至洗脱液无色,得到10%甲醇洗脱液,低温45℃减 压回收溶剂得干粉,将干粉用水溶解上凝胶Toyopearl HW-40柱,用水洗脱,得 洗脱液,将洗脱液点滴在薄层板(薄层板为公知常用试剂板)上展开,展开后 用茴香醛-浓硫酸显色剂喷雾(茴香醛-浓硫酸显色剂为公知常用显色剂),在 105℃下,先显蓝色,后变红色的RF值(组分的色谱斑点中心到原点的距离与 溶剂前沿至原点距离的比值)为0.3的流分,收集该流分得到组分A,组分A 依次通过MCI Gel CHP-20柱,Toyopearl HW-40柱,羟丙基葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱,硅胶柱得无色油状陕西卫矛醇苷II。
本发明是一种新的化合物,其制备方法先进、科学,操作方便,对陕西、 河南、山东等地的陕西卫矛样品按上述方法进行反复多次制备,均取得了相同 或相近似的结果,表明本发明可靠性强,有效解决了从陕西卫矛中提取活性成 分陕西卫矛醇苷II,为陕西卫矛的应用提供了有利的技术手段和药用价值,经 济和社会效益巨大。
四、附图说明
图1为陕西卫矛醇苷II的结构式。
图2为化合物陕西卫矛醇苷II的1H-NMR谱。
图3为化合物陕西卫矛醇苷II的13C-NMR谱。
图4为化合物陕西卫矛醇苷II的HSQC谱。
图5为化合物陕西卫矛醇苷II的HMBC谱。
图6为化合物陕西卫矛醇苷II的IR谱。
图7为化合物陕西卫矛醇苷II的HR-TOF-MS谱。
图8为化合物陕西卫矛醇苷II的UV谱。
五、具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。
在实施和试验中,本发明所用仪器和材料:柱层析填料Diaion HP-20、MCI Gel CHP-20为日本三菱化学公司生产,Toyopearl HW-40为日本TOSOH公司生 产,Sephadex LH-20为Parmacia Biotech公司生产,柱层析所用硅胶H由青岛海 洋化工厂生产(160-200目),薄层层析硅胶为青岛海洋化工厂生产(颗粒范围 10-40μm),以0.5%CMC-Na制板,阴干,105℃活化0.5h。
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