[发明专利]天然等同3-羟基-2-丁酮二聚体香料制备方法

权利要求书

1.天然等同3-羟基-2-丁酮二聚体香料制备方法，其特征在于：在装有磁力搅拌器、温度计、压力表及加热和取热装置的1立升不锈钢压力反应釜中，加入生物发酵法制得的乙醛，同时加入复合催化剂，一定的温度和压力条件下，严格控制反应温度在45-180℃，控制反应压力在0.2-2.5Mpa，反应时间3小时；将反应液经减压蒸馏除去轻重组分得合格的3-羟基-2-丁酮单体，3-羟基-2-丁酮单体再经程序降温、聚合结晶，结晶温度控制在-25-25℃，得到3-羟基-2-丁酮二聚体，再经离心和真空干燥得合格的3-羟基-2-丁酮二聚体香料。经气相色普分析3-羟基-2-丁酮纯度达到了99.4％，3-羟基-2-丁酮二聚体熔点达到了80℃。

2.根据权利要求1所述的天然等同3-羟基-2-丁酮二聚体香料制备方法，其特征在于：复合催化剂由两种组分组成，组分1为一种噻唑类鎓盐，其结构式为：

结构式中R¹为1-8个碳原子的烷基、芳基，R²为1-8个碳原子的烷基、芳基；结构式中X^-为卤素离子，如F-、Cl^-、Br^-、I^-；组分2为一种碳酸盐类助催化剂，如钠盐、铝盐。

3.根据权利要求1或2所述的天然等同3-羟基-2-丁酮二聚体香料制备方法，其特征在于：原料乙醛和复合催化剂的质量比为1000∶1到100∶1；复合催化剂两种组分质量比为1∶1到1∶5。

4.根据权利要求1或2所述的天然等同3-羟基-2-丁酮二聚体香料制备方法，其特征在于：反应温度为45-180℃，反应时间为0.5-3小时，反应压力为0.2-2.5Mpa，结晶温度为-25--45℃。

5.根据权利要求1或2所述的天然等同3-羟基-2-丁酮二聚体香料制备方法，其特征在于：天然等同3-羟基-2-丁酮二聚体香料单体纯度达到99％以上，天然度达到97％，熔点不低于80℃。

6.根据权利要求1或2所述的天然等同甲基乙酰基原醇二聚体香料制备方法，其特征在于：3-羟基-2-丁酮二聚体为白色结晶性粉末，其结构是较为稳定的六圆环晶体，其结构式是：学名是：2、3、5、6-四甲基-二氧杂环-2、5-二醇。

7.根据权利要求1或2所述的天然等同3-羟基-2-丁酮二聚体香料制备方法，其特征在于：采用了专用压力反应器，该反应器主要材质为不锈钢，设计压力2.5MPa，设计有特殊结构的均质分布器和磁力搅拌器，使复合催化剂能够均匀分布，使反应能够安全稳定进行。