[发明专利]一种卷烟主流烟气中痕量汞的测定方法有效
申请号: | 200910066383.1 | 申请日: | 2009-11-05 |
公开(公告)号: | CN101696930A | 公开(公告)日: | 2010-04-21 |
发明(设计)人: | 庞永强;侯宏卫;陈再根;唐纲岭;陈欢;姜兴益;朱凤鹏;李雪;胡清源 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 陈浩 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卷烟 主流 烟气 痕量 测定 方法 | ||
1.一种卷烟主流烟气中痕量汞的测定方法,其特征在于:首先采用酸性高锰酸钾水溶液捕集主流烟气中的痕量汞,再对捕集后的酸性高锰酸钾溶液进行微波消解,消解后还原多余的高锰酸钾得到样品溶液,然后以酸性氯化亚锡溶液为还原剂,采用冷原子吸收光谱仪对样品溶液进行汞元素含量测定;具体包括以下步骤:
样品处理:
A将卷烟主流烟气通入酸性高锰酸钾水溶液中进行汞元素捕集;
B捕集后将酸性高锰酸钾水溶液进行微波消解,消解后利用还原剂还原多余的高锰酸钾,然后定容,得到样品溶液;
C以空气替代卷烟主流烟气重复步骤A和B,得到空白样品;
标准溶液配制:
D在汞浓度0.1μg/L ~100μg/L内均匀选择至少3个不同浓度配制汞标准工作溶液,并且配制汞浓度为0μg/L的标准空白溶液;
汞含量测定:
E取各浓度的汞标准工作溶液和标准空白溶液,分别加入氯化亚锡的盐酸溶液将汞还原成元素汞,所述氯化亚锡的盐酸溶液中氯化亚锡质量百分比为20-35%,盐酸的体积百分浓度为1-5%,再以氩气为载气将被还原的元素汞吹入冷原子吸收光谱仪中测定吸光度,所述载气流量为40-60ml/min,然后测得各汞标准工作溶液的已扣除空白的吸光度大小与汞浓度关系的一元线性回归方程;
F利用步骤E的方法对步骤B的样品溶液及步骤C的空白样品进行测定,然后将扣除空白的样品溶液吸光度代入步骤E中的回归方程得出样品溶液中的汞元素的浓度。
2.根据权利要求1所述卷烟主流烟气中痕量汞的测定方法,其特征在于:所述酸性高锰酸钾溶液中高锰酸钾的质量百分比为不小于5%。
3.根据权利要求1所述卷烟主流烟气中痕量汞的测定方法,其特征在于:步骤B所述的还原剂为盐酸羟胺。
4.根据权利要求1所述卷烟主流烟气中痕量汞的测定方法,其特征在于:所述微波消解的具体步骤为:将温度由室温升温20min至95℃,保持8min;升温15min至125℃,保持8min;升温20min至165℃,保持20min;降温20min至20℃,保持20min;升温20min至190℃,保持10min。
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