[发明专利]一种卷烟主流烟气中痕量汞的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种卷烟主流烟气中痕量元素的测定方法，特别是一种卷烟 主流烟气中痕量汞的测定方法。

背景技术

随着人们对健康问题和环境问题的日益重视，卷烟及卷烟烟气中痕量汞 的测定受到广泛的关注。卷烟作为一种特殊的消费品，在高温下燃烧时，内 部化学成分发生一系列复杂变化，从而形成主流烟气。卷烟主流烟气是一种 包含5000多种气体和微粒成分的复杂气溶胶体系。汞作为卷烟主流烟气中重 要的有害元素之一，会随着主流烟气进入人体，对人体造成一定的危害。目 前国家卫生标准GB/T 500917-2003规定的食品中汞的测定方法有银盐法、硼 氢化物还原比色法、冷原子吸收法、原子荧光光谱法等。在众多方法中，冷 原子吸收法具有实验重复性良好，精确度高、灵敏度高、抗干扰能力强等优 势，但是卷烟主流烟气是一种特殊的测定样品，其中含有种类较多的其它杂 质金属元素及有机物，而且汞元素多以有机汞的形式存在，影响了痕量汞元 素的测定，使得最终的测定结果的准确性。

发明内容

本发明的目的是提供一种准确性高、干扰较少的卷烟主流烟气中痕量汞 的测定方法。

为了实现以上目的，本发明测定方法所采用的技术方案是：一种卷烟主 流烟气中痕量汞的测定方法，首先采用酸性高锰酸钾水溶液捕集主流烟气中 的痕量汞，再对捕集后的酸性高锰酸钾溶液进行微波消解，消解后还原多余 的高锰酸钾得到样品溶液，然后以酸性氯化亚锡溶液为还原剂，采用冷原子 吸收光谱仪对样品溶液进行汞元素含量测定。

本发明的测定方法具体包括以下步骤：

样品处理：

A将卷烟主流烟气通入酸性高锰酸钾水溶液中进行汞元素捕集；

B捕集后将酸性高锰酸钾水溶液进行微波消解，消解后利用还原剂还原 多余的高锰酸钾，然后定容，得到样品溶液；

C以空气替代卷烟主流烟气重复步骤A和B，得到空白样品；

标准溶液配制：

D在汞浓度0.1μg/L～100μg/L内均匀选择至少3个不同浓度配制汞标准工 作溶液，并且配制汞浓度为0μg/L的标准空白溶液；

汞含量测定：

E取各浓度的汞标准工作溶液和标准空白溶液，分别加入氯化亚锡的盐酸 溶液将汞还原成元素汞，再以惰性气体为载气将被还原的元素汞吹入冷原子 吸收光谱仪中测定吸光度，然后测得各汞标准工作溶液的已扣除空白的吸光 度大小与光浓度关系的一元线性回归方程；

F利用步骤E的方法对步骤B的样品溶液及步骤C的空白样品进行测定， 然后将扣除空白的样品溶液吸光度带入步骤E中的回归方程得出样品溶液中 的汞元素的浓度。

所述酸性高锰酸钾溶液中高锰酸钾的质量百分比为不小于5％。

步骤B所述的还原剂为盐酸羟胺。

所述微波消解的处理温度为95-190℃，微波消解时间为2-3小时。

所述微波消解的具体步骤为：将温度由室温升温20min至95℃，保持 8min；升温15min至125℃，保持8min；升温20min至165℃，保持20min； 降温20min至20℃，保持20min；升温20min至190℃，保持10min。

步骤E所述的惰性气体为氩气。

步骤E所述的载气流量为40-60ml/min。

步骤E所述氯化亚锡的盐酸溶液的氯化亚锡质量百分比为20-35％。

步骤E所述氯化亚锡的盐酸溶液中盐酸的体积百分浓度为1-5％。

本发明的测定方法采用酸性高锰酸钾作为捕集液，能够捕集卷烟主流烟 气中各种形式的汞元素，捕集效率较高，样品待测元素损失少、对操作人员 危害小、操作方便快捷，而且捕集后的酸性高锰酸钾可以直接进行微波消解， 不需要再加入额外的酸液，节省了酸液的使用，易于操作；本发明采用冷原 子吸收光谱法对样品中汞元素的含量进行测定，测定的重复性好，灵敏度高， 测定结果准确，回收率高。另外本发明在利用冷原子吸收光谱仪还对氯化亚 锡的浓度，氯化亚锡溶液的盐酸浓度及载气流量进行了优化，进一步的提高 了对样品汞元素测定的准确性。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的测定方法做进一步说明。

实施例

本发明卷烟主流烟气中痕量汞的测定方法如下：