[发明专利]聚合物包覆的纳米簇核壳微球的制备方法无效
申请号: | 200910067031.8 | 申请日: | 2009-06-02 |
公开(公告)号: | CN101559922A | 公开(公告)日: | 2009-10-21 |
发明(设计)人: | 张皓;吴杰;张雪;杨柏 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | B82B3/00 | 分类号: | B82B3/00 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 张景林;刘喜生 |
地址: | 130023吉林省*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合物 纳米 簇核壳微球 制备 方法 | ||
1.聚合物包覆的纳米簇核壳微球的制备方法,其步骤如下:
A.甲苯相纳米粒子的合成
通过两相法制备有机相的金纳米粒子、银纳米粒子和铂纳米粒子;或者通过相转移法制备有机相的碲化镉纳米粒子;然后将上述溶液的有机相采用挥发的方法除去,并加入与有机溶剂等体积的甲苯,从而得到甲苯相的纳米粒子;
B.纳米簇的合成
取1ml~5ml甲苯相的纳米粒子,将其与浓度为0.007g/5ml~0.028g/5ml表面活性剂的水溶液以体积比为1∶1~1∶10混合并搅拌,在45℃~65℃下挥发甲苯,待甲苯挥发完全后,采用离心的方法将表面活性剂修饰的纳米簇从溶液中分离出来,再将由表面活性剂修饰的纳米簇加入到含有0.2g~1g聚乙烯基吡咯烷酮的5ml~10ml乙二醇溶液中,在搅拌的条件下加入质量分数为1%的明胶0.2ml~2.5ml,并在60℃~80℃下反应1~3小时,反应结束后溶液冷却到室温,将聚乙烯基吡咯烷酮修饰的纳米簇采用离心的方法从溶液中分离出来,并分散到0.2ml~1ml的水溶液中,即得到聚乙烯基吡咯烷酮修饰的纳米簇的水溶液;
C.聚合物包覆的纳米簇核壳微球的制备
采用原位聚合的方法,将合成的聚乙烯基吡咯烷酮修饰的纳米簇水溶液0.2ml~1ml与5ml、浓度为0.5mmol/L~3mmol/L的吡咯单体的水溶液混合,搅拌30min~60min后,加入含0.01g~0.05g FeCl3的水溶液1ml~5ml,再将溶液继续搅拌12~24小时,待反应结束后,采用离心的方法将产物从体系中分离出来,即得到聚合物包覆的纳米簇核壳微球。
2.如权利要求1所述的聚合物包覆的纳米簇核壳微球的制备方法,其特征在于:表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵或十二烷基硫酸钠。
3.如权利要求1所述的聚合物包覆的纳米簇核壳微球的制备方法,其特征在于:有机相的的金纳米粒子、银纳米粒子和铂纳米粒子的有机相为氯仿、二氯甲烷、二甲苯或苯。
4.如权利要求1所述的聚合物包覆的纳米簇核壳微球的制备方法,其特征在于:有机相的碲化镉纳米粒子的有机相为氯仿、二氯甲烷、二甲苯或苯。
5.聚合物包覆的纳米簇核壳微球的制备方法,其步骤如下:
A:甲苯相四氧化三铁纳米粒子的合成
将0.5mol的乙酰丙酮合铁,2.5mmol的1,2-十六烷醇,1.5mmol的油酸,1.5mmol的油胺与5.0ml的二苄醚混合,在氮气的保护下,200℃反应30min后,将体系的温度升至265℃继续反应30min,产物冷却到室温,采用正己烷洗三次后,真空干燥,将产物分散在10ml甲苯中,得到甲苯相的四氧化三铁纳米粒子;
B:四氧化三铁纳米簇的合成
取1ml甲苯相浓度为5mg/ml的四氧化三铁纳米粒子,将其与含有0.028g十二烷基硫酸钠的5ml水溶液混合并搅拌,在55℃下挥发甲苯,待甲苯挥发完全后,在1000转/分钟的条件下,采用离心的方法将纳米簇从溶液中分离出来并分散在0.5ml的水溶液中,这样便得到由表面活性剂包覆的四氧化三铁纳米簇水溶液;
C:聚合物包覆的四氧化三铁纳米簇核壳微球的制备
采用原位聚合的方法,将上述合成的四氧化三铁纳米簇水溶液0.5ml与5ml、1.42mmol/L的吡咯单体混合,搅拌30min后,加入1ml含FeCl30.01g的水溶液,此时溶液变为黑色,将溶液继续搅拌24小时,反应结束后,在3000转/分钟的条件下,通过离心的方法将产物从体系中分离出来,便得到聚合物包覆的四氧化三铁纳米簇核壳微球。
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