[发明专利]钯纳米颗粒/碳纳米纤维复合物、制法及其在电催化的应用

权利要求书

1.钯纳米颗粒/碳纳米纤维复合物，其特征在于，其是粒径为40nm、76nm和84nm的钯纳米颗粒均匀的分散在直径为100-500nm的碳纳米纤维表面构。

2.制备权利要求1所述的钯纳米颗粒/碳纳米纤维复合物的制备方法，其特征在于步骤和条件如下：

1)电纺溶液制备：将聚丙烯腈和的醋酸钯溶于二甲基甲酰胺溶液中，得到均一的混合溶液；混合溶液中聚丙烯腈的含量为5-15wt.％，醋酸钯含量为2-6wt.％；

2)电纺：将步骤1)中所得的均一的混合溶液在电场强度为50-100kV/m的电场中电纺制备含有醋酸钯的聚丙烯腈复合纤维，喷丝头和收集板的间距为10-50cm，施加的电压为5-50kV；

3)将步骤2)中所得的含有醋酸钯的聚丙烯腈复合纤维在200-300℃退火2-5h以部分氧化该复合纤维；

4)以2-6℃/min的速度升温到200-500℃，在该温度下通入H₂和Ar的混合气体1-3h，其中，H₂∶Ar体积比为1∶3，以稳定钯纳米颗粒/聚丙烯腈复合纤维和还原金属离子；

5)以2-6℃/min的速度升温到1000-1500℃，在该温度下保持20-60min以碳化钯纳米颗粒/聚丙烯腈复合纤维，然后在Ar中冷却到室温，得到钯纳米颗粒/碳纳米纤维的复合物。

3.如权利要求1所述的钯纳米颗粒/碳纳米纤维复合物的应用，其特征在于，将所述的钯纳米颗粒/碳纳米纤维复合物用于修饰电极，将该修饰电极用于过氧化氢、β-烟酰腺嘌呤二核苷酸或多巴胺、抗坏血酸和尿酸的直接电化学检测。

4.如权利要求3所述的将钯纳米颗粒/碳纳米纤维复合物修饰电极用于过氧化氢的直接电化学检测，其特征在于步骤和条件如下：

A.钯纳米颗粒/碳纳米纤维复合物修饰电极的制备

1)称取0.5-2mg钯纳米颗粒/碳纳米纤维复合物置于5mL烧杯中，加入1mL二次水，搅拌1h，得到浓度为0.5-2mg/mL的钯纳 米颗粒/碳纳米纤维黑色悬浮液；

2)取2-20μL步骤1)所述的黑色悬浮液滴加在电极表面，把该电极置于干燥器中室温下挥发溶剂，得到了钯纳米颗粒/碳纳米纤维复合物修饰的电极；

3)制得的钯纳米颗粒/碳纳米纤维复合物修饰的电极在使用前用去离子水冲洗干净；当所述的修饰电极不用时，保存在室温条件下的干燥器中；

B.pH值为7的磷酸缓冲溶液的配制

先分别配制浓度为100mmol/L的NaH₂PO₄溶液和浓度为100mmol/L的Na₂HPO₄溶液，然后将配制的NaH₂PO₄溶液加入到Na₂HPO₄溶液中，直到溶液的pH为7.0；

C.H₂O₂的检测

将pH值为7的磷酸缓冲溶液用N₂除氧10-30分钟，然后加入H₂O₂，在200-1000转/分钟的搅拌条件下，进行恒电位电化学检测；选择检测电位为-0.2V。