[发明专利]气液固循环流化床吸附分离装置及操作方法

权利要求书

1.一种气液固循环流化床吸附分离装置，包括上行床(1)、下行床(2)、气体分布器、液体分布器、液固分离器(3)和循环管(6)；其特征是上行床下部通过下部循环管(6)与下行床下部相连；上行床上部与液固分离器(3)相连，液固分离器则通过上部循环管(6)与下行床相连；在上行床和下行床下部各装有一个气体分布器；在各气体分布器下方各装有一个液体分布器；在上行床和下行床都装有取样口(8)；上下循环管(6)上均设有冲洗液流管道，上行床与上部循环管间的夹角在10°～90°之间，上行床与下部循环管间的夹角在10°～90°之间，使上行床和下行床之间的颗粒流通顺利进行；气体分布器为环形气体分布器(9)，气体分布器管内外侧各打有一周均匀分布的直径为0.1-6mm的圆孔；下行床液体分布器为环形提取液分布器(10)，出液孔向上，中间部位为空心，并在其上端面覆有一层金属丝网；上行床液体分布器为主辅洗脱液分布器(13)，由主洗脱液进口(11)和辅助洗脱液进口(12)组成的，主洗脱液流出口位于上行床中心线与下部循环管中心线交点的上部。

2.如权利要求1所述的气液固循环流化床吸附分离装置，其特征是所述的下行床上部循环管出口下装有一个蝶阀(7)，阀板上打有均匀分布的圆孔，并在阀板上覆有一层金属丝网。

3.权利要求1或2所述的气液固循环流化床吸附分离装置的操作方法，其特征是在气液固三相循环流化床的下行床中进行逆流吸附操作，同时在上行床中进行并流脱附操作；步骤如下：

(1)向系统加入吸附树脂颗粒，利用水进行调试，通过气体分布器在上行床通入气体或下行床通入气体或上行床和下行床同时通入气体，调节各流量计，使系统稳定流动；

(2)将中草药提取液通过提取液分布器上的进料口加入下行床中，洗脱液通过主辅洗脱液分布器(13)上的主洗脱液进口(11)和辅助洗脱液进口(12)加入上行床中，通过主辅洗脱液分布器形成主、辅两股液流；

(3)提取液进入下行床后向上运动，在下行床通气时的气相的扰动下，与不断向下运动的吸附树脂颗粒逆流接触，并从下行床顶部废液出口(5)排入废液储罐中；

(4)吸附后的吸附树脂颗粒通过下部循环管，经来自循环管上洗涤通道的洗液冲洗后进入上行床，被洗脱液流共同携带向上运动，在上行床通气时的气相的扰动下，与洗脱液并流接触进行脱附；

(5)脱附液运动至上行床顶部洗脱液出口(4)后排入产品储罐中；

(6)经过脱附的吸附树脂颗粒进入液固分离器(3)，在那里与洗脱液分离后进入上部循环管，经来自循环管上洗涤通道的洗液冲洗后沿循环管返回下行床中，进行新一轮操作。

4.如权利要求3所述的方法，其特征是所述的方法是在循环流化床内只上行床加入气体或只下行床加入气体或两个床同时加入气体。

5.如权利要求4所述的方法，其特征是所述的吸附树脂采用粒径0.1-6mm的D-101、DA-201、D-4020、AB-8、ADS-5、ADS-F8、ADS-17、X-5、S-8、H-103、LD-605或CDA-40。

6.采用权利要求1的气液固循环流化床吸附分离装置的应用，其特征是用于包括黄酮类、生物碱类或皂苷类的中草药进行连续吸附和脱附操作，达到分离浓缩精制的效果。