[发明专利]气液固循环流化床吸附分离装置及操作方法

说明书

技术领域

本发明涉及提取分离技术领域，特别是涉及一种气液固循环流化床吸附分离装置及操作方法，即在气液固三相循环流化床装置系统中，利用树脂对黄酮类、生物碱类和皂苷类等中草药进行连续吸附和脱附操作，以达到良好分离效果。

背景技术

世界范围内的回归自然的热潮的兴起使中药及天然药物越来越多地受到青睐，这为开发中医药高新技术提供了良好的机遇。中草药(如黄酮类、生物碱类、皂苷类等)提取分离方法主要有：有机溶剂提取、水提取、物理场辅助提取、酶解法提取等。提取液中有效成分，如黄酮的含量一般较低且含有较多的杂质和其它非有效成份。采用树脂吸附法进行分离，较传统的溶剂萃取等，不仅可克服工艺复杂等缺点，而且能提高黄酮含量，且溶剂损耗少，产物纯度和收率高。但是，目前利用吸附树脂进行中草药(以及生化产品)分离，无论是实验室研究，还是工业生产，多采用稳定性较高的固定床操作。为克服固定床的间歇操作、压降高、易堵塞等不足，Chase、刘坐镇、姚善经、苏志国、孙彦等提出采用扩张床(膨胀床，属传统流化床)进行生化产品的吸附分离。潘丽君等采用传统流化床吸附分离茶多酚，王帮臣等采用传统流化床吸附分离银杏黄酮。膨胀床缺点在于吸附、清洗、洗脱、再生时均要进行切换操作，较为繁琐和耗时。液固循环流化床能够实现操作过程的连续化，是较为理想的分离装置。为克服传统流化床的间歇操作等缺点，Lan等采用离子交换树脂液固循环流化床分离生化产品如牛血清蛋白(US6716344B1)。Liu等借鉴Lan等的离子交换树脂液固循环流化床分离牛血清蛋白的研究成果，提出采用吸附树脂液固循环流化床吸附分离中草药银杏黄酮等，其分离效果优与相同操作条件下的固定床和膨胀床。

发明内容

虽然液固循环流化床吸附分离可以实现中草药的连续吸附分离。但是液固循环流化床有传热、传质不及气液固三相循环流化床的不足，有必要在技术及装置上创新。根据气液固三相循环流化床的气泡尾涡等理论，液固循环流化床中，气相的加入对于传质、传热过程可以产生很大的促进作用。因此，本发明提出一种气液固三相循环流化床吸附分离中草药的装置和操作方法，从而实现气液固三相循环流化床高效、连续吸附分离操作。

本发明的气液固循环流化床吸附分离装置，包括上行床1、下行床2、气体分布器、液体分布器、液固分离器3和循环管6；其中上行床下部通过下部循环管6与下行床下部相连；上行床上部与液固分离器3相连，液固分离器3则通过上部循环管6与下行床相连；在上行床和下行床下部各装有一个气体分布器；在各气体分布器下方各装有一个液体分布器；在上行床和下行床都装有取样口8；上下循环管6上均设有冲洗液流管道，上行床与上部循环管间的夹角在10°～90°之间，上行床与下部循环管间的夹角在10°～90°之间，使上行床和下行床之间的颗粒流通顺利进行。

所述的气体分布器为环形气体分布器9，气体分布器管内外侧各打有一周均匀分布的直径为0.1-6mm的圆孔。

所述的下行床液体分布器为环形提取液分布器10，出液孔向上，中间部位为空心，并在其上端面覆有一层金属丝网。

所述的上行床液体分布器为主辅洗脱液分布器13，由主洗脱液进口11和辅助洗脱液进口12组成，主洗脱液流出口位于上行床中心线与下部循环管中心线交点的上部。

所述的下行床上部循环管出口下装有一个蝶阀7，阀板上打有均匀分布的圆孔，并在阀板上覆有一层金属丝网。

本发明的气液固循环流化床吸附分离装置的操作方法，是在气液固三相循环流化床的下行床中进行逆流吸附操作，同时在上行床中进行并流脱附操作。

本发明的气液固循环流化床吸附分离装置的操作方法，步骤如下：

(1)向系统加入吸附树脂颗粒，利用水进行调试，通过气体分布器在上行床通入气体或下行床通入气体或上行床和下行床同时通入气体，调节各流量计，使系统稳定流动；

(2)将中草药提取液通过提取液分布器上的进料口加入下行床中，洗脱液通过主辅洗脱液分布器13上的主洗脱液进口11和辅助洗脱液进口12加入上行床中，通过主辅洗脱液分布器形成主、辅两股液流；

(3)提取液进入下行床后向上运动，在下行床通气时的气相的扰动下，与不断向下运动的吸附树脂颗粒逆流接触，并从下行床顶部废液出口5排入废液储罐中；

(4)吸附后的吸附树脂颗粒通过下部循环管，经来自循环管上洗涤通道的洗液冲洗后进入上行床，被洗脱液流共同携带向上运动，在上行床通气时的气相的扰动下，与洗脱液并流接触进行脱附；

(5)脱附液运动至上行床顶部洗脱液出口4后排入产品储罐中；