[发明专利]球形Ni(OH)2纳米粉体的制备方法无效
| 申请号： | 200910067637.1 | 申请日： | 2009-01-07 |
| 公开（公告）号： | CN101462777A | 公开（公告）日： | 2009-06-24 |
| 发明（设计）人： | 王兴尧;王艳明;苗翠 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C01G53/04 | 分类号： | C01G53/04 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人： | 陆 艺 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 球形 ni oh sub 纳米 制备 方法 | ||
1.一种球形Ni(OH)2纳米粉体的制备方法，其特征是由下述步骤组成：
(1)负载镍有机相的制备：
在搅拌下，将1～5体积份的平均分子量在200～350之间的环烷酸或二(2-乙基己基)磷酸和1～3体积份的异辛醇混合均匀，然后加入1～5体积份的0.01～1.0mol·L-1的NiSO4水溶液或NiCl2水溶液，调节pH值为5～8，继续搅拌0.5～2.0小时，移入分液装置中，静置2～20分钟，此时溶液分为上下2相，分出有机相，用蒸馏水洗涤2～3次有机相后再分液，收集有机相，即为负载镍有机相；
(2)水相的配制：
调节水的pH值为5～8，得到水相；
(3)水热反萃与晶体的生成：
将所述水相与所述负载镍有机相按1～5∶1的体积比引入高压釜内，密封，开启搅拌，在110～300℃，0.05～5.8MPa，反应10～300分钟，停止加热和搅拌；
(4)产品处理：
自然冷却至室温，固液分离，固体用无水乙醇洗涤2～3次，在温度为40～100℃下干燥30～120分钟，即得到球形Ni(OH)2纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种球形Ni(OH)2纳米粉体的制备方法，其特征是所述步骤(1)中环烷酸或二(2-乙基己基)磷酸、异辛醇和NiSO4水溶液或NiCl2水溶液的体积比为2∶1∶3。
3.根据权利要求1所述的一种球形Ni(OH)2纳米粉体的制备方法，其特征是所述步骤(1)中pH值为7。
4.根据权利要求1所述的一种球形Ni(OH)2纳米粉体的制备方法，其特征是所述步骤(2)中pH值为6。
5.根据权利要求1所述的一种球形Ni(OH)2纳米粉体的制备方法，其特征是所述步骤(3)为：将所述水相与所述负载镍有机相按1∶1的体积比引入高压釜内，密封，开启搅拌，在220℃，2.1MPa，反应60分钟停止加热和搅拌。
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