[发明专利]球形Ni(OH)2纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机功能材料制备领域，具体地涉及一种球形Ni(OH)₂纳米粉体的制备方法。

背景技术

纳米Ni(OH)₂比普通Ni(OH)₂材料具有更优异的电催化活性、高的放电平台、高的电化学容量以及高的密度。作为电池正极材料的Ni(OH)₂在化学电源的发展过程中占有很重要的地位，被广泛使用到各种镉镍电池、储氢电池、锌镍电池和铁镍电池中。

目前制备纳米Ni(OH)₂的方法主要有：沉淀转化法、均相沉淀法、无水乙醇法、湿法化学合成法、配位沉淀法、离子交换法、微乳液法、高能球磨法以及固相反应法等。上述方法有的产品粒度不易控制，分布不均匀，形貌不规则；有的制备工艺较长，需高温煅烧和球磨过程；有的对环境有污染；有的难以工业化生产。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种高品质球形Ni(OH)₂纳米粉体的制备方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种球形Ni(OH)₂纳米粉体的制备方法，由下述步骤组成：

(1)负载镍有机相的制备：

在搅拌下，将1～5体积份的平均分子量在200～350之间的环烷酸或二(2-乙基己基)磷酸和1～3体积份的异辛醇混合均匀，然后加入1～5体积份的0.01～1.0mol·L^-1的NiSO₄水溶液或NiCl₂水溶液，调节pH值为5～8，继续搅拌0.5～2.0小时，移入分液装置中，静置2～20分钟，此时溶液分为上下2相，分出有机相，用蒸馏水洗涤2～3次有机相后再分液，收集有机相，即为负载镍有机相；

(2)水相的配制：

调节水的pH值为5～8，得到水相；

(3)水热反萃与晶体的生成：

将所述水相与所述负载镍有机相按1～5∶1的体积比引入高压釜内，密封，开启搅拌，在110～300℃，0.05～5.8Mpa，反应10～300分钟，停止加热和搅拌；

(4)产品处理：

自然冷却至室温，固液分离，固体用无水乙醇洗涤2～3次，在温度为40～100℃下干燥30～120分钟，即得到球形Ni(OH)₂纳米粉体。

所述步骤(1)中环烷酸或二(2-乙基己基)磷酸、异辛醇和NiSO₄水溶液或NiCl₂水溶液的体积比为2∶1∶3。

所述步骤(1)中pH值为7。

所述步骤(2)中pH值为6。

所述步骤(3)为：将所述水相与所述负载镍有机相按1∶1的体积比引入高压釜内，密封，开启搅拌，在220℃，2.1Mpa，反应60分钟停止加热和搅拌。

本发明的方法具有液相法的优点并能解决现有合成方法中存在的如下问题：1)解决产品粒度不易控制，分布不均匀，形貌不规则等问题；2)缩短了制备工艺，省去了某些液相法通常的高温煅烧和球磨过程，能直接合成纳米级的Ni(OH)₂粉体，工艺简单、能耗低；3)通过使用萃取剂纯化了原料提高了产品纯度，萃取剂可以循环使用，减少了原料的消耗，水相通过调节可再使用，制备过程无排放、无环境污染问题。

附图说明

图1为球形Ni(OH)₂纳米粉体制备的工艺流程。

图2为实施例1的产品TEM照片。

图3为实施例2的产品TEM照片。

图4为实施例3的产品TEM照片。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。

实施例1

一种球形Ni(OH)₂纳米粉体的制备方法，是由下述步骤组成：

(1)负载镍有机相的制备：

在磁力搅拌下，在锥形瓶中按体积比2∶1∶3的比例依次加入平均分子量在200～350之间的环烷酸、异辛醇和1.0mol·L^-1的NiSO₄水溶液，加入1.0mol·L^-1氨水调节pH值为7，继续搅拌0.5小时，将混合液倒入分液漏斗，静止5分钟后分液，用蒸馏水洗涤有机相后再分液2次，收集有机相，即为负载镍有机相；

(2)水相的配制：

在蒸馏水中加入1.0mol·L^-1的盐酸调节pH值为6，得到水相；

(3)水热反萃与晶体的生成：