[发明专利]一种痹祺胶囊的质量控制方法有效
申请号: | 200910067728.5 | 申请日: | 2009-01-19 |
公开(公告)号: | CN101780146A | 公开(公告)日: | 2010-07-21 |
发明(设计)人: | 李林海;董铁军;刘炎 | 申请(专利权)人: | 天津达仁堂京万红药业有限公司 |
主分类号: | A61K36/56 | 分类号: | A61K36/56;A61K9/48;A61P29/00;G01N30/36;G01N30/90;A61K35/64 |
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地址: | 300112*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胶囊 质量 控制 方法 | ||
1.一种痹祺胶囊的检测方法,其特征在于,该药物中马钱子碱和士的宁含量测 定方法如下:
用高效液相色谱法测定:色谱柱为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;每 500~1500ml乙腈-水-磷酸溶液中加戊烷磺酸钠0.8~3.0g为流动相,其中乙腈-水- 磷酸之比为120∶380∶0.5;检测波长为254±2nm;理论板数按士的宁峰计算应不 低于6000;
对照品溶液的制备:取士的宁、马钱子碱对照品适量,加流动相制成每 0.5~2.0ml各含士的宁12~45μg与马钱子碱8~30μg的混合溶液,即得;
供试品溶液的制备:称取本品内容物0.1~0.6g,加入三氯甲烷10~45ml,加 入浓氨溶液1.0~4.5ml,称定重量,加热回流10~60分钟,放冷,再称定重量, 用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,分取三氯甲烷层,精密量取7.5~30ml,蒸干, 残渣加流动相使溶解,转移至2.5~10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得;
测定法:分别取对照品溶液和供试品溶液各5~20μl,注入液相色谱仪,测 定,即得;
该胶囊是由下列重量配比的原料药制成:党参7.5~30g、丹参5~20g、白术 7.5~30g、地龙0.5~5g、茯苓7.5~30g、三七5~20g、川芎10~40g、马钱子调制粉 5~25g、牛膝5~20g和甘草7.5~30g,其中的马钱子调制粉是由下列重量配比原 料药制成:马钱子∶辅料为0.1~5∶0.1~5,所述的辅料选自糊精、淀粉、甘露醇、 微晶纤维素、碳酸氢钙中的一种或几种混合。
2.权利要求1所述痹祺胶囊的检测方法,其特征在于,该药物中马钱子碱和士 的宁含量测定方法如下:
用高效液相色谱法测定:色谱柱为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;每 800~1200ml乙腈-水-磷酸溶液中加戊烷磺酸钠1.5~2.0g为流动相,其中乙腈-水- 磷酸之比为120∶380∶0.5;检测波长为254±2nm;理论板数按士的宁峰计算应不 低于6000;
对照品溶液的制备:取士的宁、马钱子碱对照品适量,加流动相制成每 0.8~1.2ml各含士的宁20~30μg与马钱子碱15~20μg的混合溶液,即得;
供试品溶液的制备:称取本品内容物0.2~0.4g,加入三氯甲烷20~30ml,加 入浓氨溶液2.0~3.0ml,称定重量,加热回流20~40分钟,放冷,再称定重量, 用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,分取三氯甲烷层,精密量取10~20ml,蒸干, 残渣加流动相使溶解,转移至4~8ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得;
测定法:分别取对照品溶液和供试品溶液各8~12μl,注入液相色谱仪,测 定,即得。
3.权利要求2所述痹祺胶囊的检测方法,其特征在于,该药物中马钱子碱和士 的宁含量测定方法如下:
用高效液相色谱法测定:色谱柱为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;每 1000ml乙腈-水-磷酸溶液中加戊烷磺酸钠1.74g为流动相,其中乙腈-水-磷酸之 比为120∶380∶0.5;检测波长为254nm;理论板数按士的宁峰计算应不低于6000;
对照品溶液的制备:取士的宁、马钱子碱对照品适量,加流动相制成每1ml 各含士的宁25μg与马钱子碱17μg的混合溶液,即得;
供试品溶液的制备:称取本品内容物0.3g,加入三氯甲烷25ml,加入浓氨溶 液2.5ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减 失的重量,摇匀,分取三氯甲烷层,精密量取15ml,蒸干,残渣加流动相使溶 解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得;
测定法:分别取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定, 即得。
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