[发明专利]光学纯左旋三尖杉碱和分离提纯方法有效
申请号: | 200910068015.0 | 申请日: | 2009-03-03 |
公开(公告)号: | CN101492455A | 公开(公告)日: | 2009-07-29 |
发明(设计)人: | 李卫东;陈莉 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07D491/153 | 分类号: | C07D491/153;A61K36/13;A61P35/02 |
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地址: | 300071天津市南开区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 光学 纯左旋三尖杉碱 分离 提纯 方法 | ||
1.一种光学纯的左旋三尖杉碱的分离提纯方法,其特征在于它是经过下述的步骤:
1)三尖杉生物总碱浸膏或提取三尖杉酯碱后残余浸膏溶解于水和二氯甲烷的混合溶剂中,搅拌,用酸调节至pH=3~4,分液分离,再用二氯甲烷萃取水层1~2次,合并有机相;
2)步骤1)中的水相加乙醚,用碱调节至pH=12~13,常温下搅拌过夜;用酸调节pH=3~4,分液分离,再用二氯甲烷萃取水层2~3次,合并有机相;水相中加二氯甲烷,用碳酸钠调节至pH=7,分液分离,再用二氯甲烷萃取水层2~3次;
3)步骤2)中水相加乙醚,用碳酸钠调节至pH=9~10,用乙醚萃取,合并乙醚相,用干燥剂干燥有机相,浓缩,结晶,得到的固体再用无水乙醚重结晶得到目标产物。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的浸膏与混合溶剂比为1∶10。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的二氯甲烷和水体积比1∶2。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的生物总碱浸膏或提取三尖杉酯碱后残余浸膏中三尖杉碱的含量大于40%,不计浸膏中溶剂含量。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的酸是盐酸、硫酸、酒石酸、乙酸。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的碱是氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的干燥剂为无水硫酸钠。
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