[发明专利]一种制备三氟化硼气体的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种制备三氟化硼(BF₃)气体的方法，具体涉及一种用氟气和三氧化二硼为原料制备三氟化硼气体的方法。

背景技术

在电子工业中，三氟化硼气体主要用作硅和锗外延、扩散和离子注入过程的P型掺杂剂；在有机化工中，三氟化硼气体主要用作酯化、烷基化、聚合、异构化、磺化、硝化反应的酸性催化剂，也用于制备卤化硼、元素硼、硼烷与硼氢化钠等硼化物；三氟化硼也用于核技术及光导纤维；三氟化硼及其化合物在环氧树脂中用作固化剂；三氟化硼能防止镁及其合金在熔融铸造时发生氧化作用，在焊接镁材时用作焊剂，也可作钢或其他金属表面硼化处理剂的组分，还用作铸钢的润滑剂。

目前，制备三氟化硼气体的方法有多种，常用的制备三氟化硼气体的方法有氟硼酸盐法、萤石硼酐法、萤石硼砂法等。

氟硼酸盐法采用的主要原料为氟硼酸盐、硼酐和浓硫酸。将氟硼酸盐与硼酐按一定比例混合后，加入到反应器中，在搅拌下加入浓硫酸，加热一定时间后有三氟化硼气体产生，其反应式为：

B₂O₃+6KBF₄+6H₂SO₄→8BF₃+6KHSO₄+H₂O，

萤石硼酐法采用的主要原料为氟化钙(萤石)、硼酐和浓硫酸。将氟化钙与硼酐按一定比例混合后，加入到反应器中，在搅拌下加入浓硫酸，加热一定时间后有三氟化硼气体产生，其反应式为：

B₂O₃+3CaF₂+3H₂SO₄→2BF₃+3CaSO₄+3H₂O

萤石硼砂法采用氟化钙(萤石)、硼砂和浓硫酸为原料生产三氟化硼气体，其反应式为：

Na₂B₄O₇+6CaF₂+7H₂SO₄→4BF₃+6CaSO₄+Na₂SO₄+7H₂O

上述方法的缺点是三氟化硼气体中杂质含量高，纯度低，在反应器中残留有难以除去的固体残渣，硫酸用量大，对设备腐蚀严重。

发明内容

本发明是为了克服现有技术存在的缺点而提出的，其目的是提供一种设备简单、操作方便、设备运行安全、产品纯度高的制备三氟化硼气体的方法。

本发明的技术方案是：一种制备三氟化硼气体的方法，包括以下步骤：

(i)去除氟气中杂质气体

将氟气储罐1中的氟气通入提纯器内进行冷冻，使含有杂质气体的氟气液化，根据沸点不同，用真空机组将提纯器内不能冷凝的高沸点杂质气体抽空，然后升温使液体氟气化，得到高纯度的氟气；

(ii)氟气和硼酐进行合成反应

首先将反应器内的硼酐(B₂O₃)预热，然后向反应器内通入去除杂质气体的氟气与硼酐进行接触合成反应，生成含有杂质气体的三氟化硼气体粗产品，反应温度为100～160℃，反应器内的压力为-0.01～0.03Mpa；

(iii)去除三氟化硼气体中的杂质气体

将在反应器中生成的含有杂质气体的三氟化硼气体粗产品通入提冷冻捕集器内进行冷冻，使含有杂质气体的三氟化硼气体液化，根据沸点不同，用真空机组将冷冻捕集器内不能冷凝的高沸点杂质气体抽空，然后升温使液体三氟化硼气化，得到高纯度的三氟化硼气体。

含有杂质气体的氟气液化和含有杂质气体的三氟化硼气体粗产品的液化温度为-140～-195℃之间。

缓冲罐的压力控制在-0.04～-0.01Mpa之间。

反应器采用立式，在反应器的下部设置有带孔的筛板，将硼酐粉碎后均匀地铺在筛板上，氟气从筛板的下部通入。

本发明设备简单、操作方便、设备运行安全，产品纯度可达99.9％。

附图说明

图1是本发明的制备三氟化硼气体的方法的工艺流程图。

其中：

1储罐                2阀门

3提纯器              4缓冲罐

5反应器              6冷冻捕集器

7真空机组            8筛板

具体实施方式