[发明专利]具有16元环孔道的磷酸锌钴分子筛及合成方法

权利要求书

1.一种具有16元环孔道的磷酸锌钴分子筛NKX-13，其特征在于X-射线粉末衍射图具有如下特征衍射峰：

2θ  5.48    10.40    11.02    11.68    15.36    19.84    21.62    22.20    24.82    27.16

I/I₀ 35.24   36.66    31.42    11.04    26.39    72.51    11.23    14.60    35.97    43.00

2θ  27.92   30.08    31.10    32.34    33.68    35.00    35.60    36.36    41.18

I/I₀ 15.71   24.17    100.00   26.38    9.69     9.43     7.89     9.81     10.94

该分子筛具有16元环孔道，其化学组成为[C₆N₄H₂₀][Co_0.16Zn_5.84(PO₄)₃]，属于三斜晶系，空间群为 其晶胞参数为 α＝89.07(3)°，β＝83.45(3)°，γ＝74.34(3)°，该晶体的不对称结构单元中包含23个非氢原子，其中锌原子和钴原子随机占据金属位置，二者不可分辨，该不对称结构单元通过桥氧原子连结起来，就形成了NKX-13的骨架结构，其骨架结构具有沿a轴方向的16元环孔道。

2.权利要求1所述的具有16元环孔道的磷酸锌钴分子筛NKX-13的制备方法，其特征在于它包含如下步骤：将锌源、钴源、磷源、氟源、有机模板剂和水混合均匀，在室温下搅拌10-30分钟，制成均匀的混合物，并在带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中于120-180℃自生压力下水热晶化40-120小时，所得晶体用蒸馏水洗涤并抽滤，在60℃下干燥后得到目标产品；所述的锌源为氧化锌和碱式碳酸锌，钴源为乙酸钴和碱式碳酸钴，磷源为85％磷酸；氟源为40％氢氟酸；有机模板剂为二乙烯三胺和三乙烯四胺；锌源与钴源的比例为1.0-4.0，磷源∶锌与钴源摩尔数之和为1.0-2.0，磷源与有机模板剂的比例2.0-4.0，水与磷源的比例为25-60，磷源与氢氟酸的比例为：1.0-8.0。