[发明专利]卡宾诱导的卤代硅烷脱卤化氢制备硅烯的方法无效
| 申请号： | 200910069613.X | 申请日： | 2009-07-06 |
| 公开（公告）号： | CN101602774A | 公开（公告）日： | 2009-12-16 |
| 发明（设计）人： | 崔春明;崔海燕;邵延军;李晓斐;孔令兵;张建颖 | 申请（专利权）人： | 南开大学 |
| 主分类号： | C07F7/10 | 分类号： | C07F7/10 |
| 代理公司： | 天津佳盟知识产权代理有限公司 | 代理人： | 颜济奎 |
| 地址： | 3000*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 诱导 硅烷 卤化 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种卡宾诱导的取代氯硅烷脱氯化氢制备硅烯4或10的方法，其特征在于，步骤如 下：
a)将2.92g，10mmol化合物1溶于30mL四氢呋喃中，氩气保护下加入0.175g即 25mmol金属锂，反应搅拌两天变成橘红色，过滤除掉未反应的锂，滤液冷却至-78℃，用 注射器慢慢滴加10mmol三氯硅烷，升至室温搅拌12小时，抽干，用50mL正己烷萃取， 浓缩滤液得到2.49g，70％的白色晶体3；将1.78g即5mmol化合物3溶于20mL正己 烷中，加入0.9g，5mmol的ItBu正己烷溶液20mL，反应室温下搅拌10小时，过滤，滤 液浓缩置于-40℃冰箱，得到黄色晶体4即1.30g，产率81.2％；或，
b)室温下，将5mL0.1944g，1.078mmol的ItBu四氢呋喃溶逐滴加入5mL[(CH)2(NBut) 2]SiHCl即0.2510g，1.078mmol的四氢呋喃溶液中，立即生成大量白色沉淀，反应搅拌过 夜；抽干溶剂，剩余固体用30mL己烷萃取，过滤，浓缩己烷萃取液至2mL，-40℃下结 晶，得到0.1514g，无色针状晶体10，产率71.52％；其中，化合物1、3、4、10的结构如 下：
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