[发明专利]以橄榄油为原料提取高纯度角鲨烯的方法有效
| 申请号： | 200910069670.8 | 申请日： | 2009-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN101597204A | 公开（公告）日： | 2009-12-09 |
| 发明（设计）人： | 徐世民;戴宇航;丁辉;张艳华 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07C11/21 | 分类号： | C07C11/21;C07C7/04;C07C7/12;C07C7/148 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人： | 王 丽 |
| 地址： | 300072天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 橄榄油 原料 提取 纯度 角鲨烯 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种以橄榄油为原料提取高纯度角鲨烯的方法，其特征在于采用二级分子蒸馏和硅胶 柱色谱法形成的工艺路线，包括以下步骤：
1)橄榄油不皂化物的制备：取橄榄油以氮气为保护气进行皂化反应，停止反应后迅 速放入蒸馏水，以石油醚分次萃取不皂化物后洗涤醚相至中性，蒸发除去溶剂得 橄榄油不皂化物；
2)二级分子蒸馏分离角鲨烯粗品：以橄榄油不皂化物为原料，在蒸发面温度为100-200 ℃、系统压力0.001-0.01mbar、刮膜转子速度150-300rpm的条件下进行第一级分 子蒸馏，得到的馏余物进行第二级分子蒸馏；在蒸发面温度为150-300℃、系统压 力0.001-0.01mbar、刮膜转子速度200-350rpm的条件下进行第二级分子蒸馏，得 到的馏出物为角鲨烯粗品；
3)硅胶柱色谱法分离得到高纯度角鲨烯：将步骤2)中所得角鲨烯粗品使用硅胶柱色 谱进行分离，以含乙酸乙酯为0％～10％的正己烷溶液为流动相进行梯度洗脱，使 用蠕动泵控制流动相流速，所得洗脱液每20ml为一个馏分进行收集后蒸除溶剂， 经色谱检测合并若干角鲨烯馏分，可得到高纯度的角鲨烯。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是硅胶柱色谱法中样品与固定相的比值为0.3％～ 15％。
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