[发明专利]一种光谱纯四氯化铂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机化合物制备方法领域，特别涉及一种光谱纯四氯化铂的制备方法。

背景技术

光谱纯四氯化铂作为分析试剂、催化剂得到广泛的应用。目前，四氯化铂的制备方法，以金属铂为原料，与盐酸和硝酸的混合液加热反应，待反应完成后，过滤，蒸发滤液至结晶析出为止，其结晶放入玻璃管的瓷舟中，加热，通氯气，制得四氯化铂，这种方法制得的四氯化铂纯度低，杂质含量高，工艺步骤复杂。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种光谱纯四氯化铂的制备方法。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：

(1)、金属铂与盐酸和硝酸的混合液反应：

将金属铂放入玻璃烧杯中，加入盐酸和硝酸的混合液，混合液中盐酸与硝酸的体积份数比为3∶1，加热至180～190℃，待金属铂完全反应后，得溶液A；

(2)、除二氧化氮：

向溶液A加入盐酸，加热160～180℃，直至溶液A中无颜色气体产生为止，停止加入盐酸，停止加热，得溶液B；

(3)、氯铂酸的合成：

将溶液B过滤后，80～100℃加热浓缩，再加盐酸和双氧水，其中盐酸与双氧水的体积份数比为2∶1，继续浓缩成小体积颗粒，即得氯铂酸；

(4)、制得光谱纯四氯化铂：

将氯铂酸放入石英管的石英舟中，移入管式炉中，加热100～120℃，至水分完全挥发，向石英管通入氯气，150～170℃恒温1～1.5小时，200～220℃恒温1.5～2小时，270～275℃恒温2～2.5小时，停止加热，停止通氯气，冷却至室温，通入氩气赶出氯气，制得光谱纯四氯化铂。

本发明所具有的有益效果：

本发明工艺技术先进，生产效率高，制得的四氯化铂纯度高，杂质含量低，提高了市场竞争力。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

一种光谱纯四氯化铂的制备方法，其步骤为：

(1)、金属铂与盐酸和硝酸的混合液反应：

将10g金属铂放入玻璃烧杯中，加入300ml盐酸和100ml硝酸的混合液，加热至180℃，待金属铂完全反应后，得溶液A；

(2)、除二氧化氮：

向溶液A加入600ml盐酸，加热160℃，即溶液A中无颜色气体产生为止，停止加热，得溶液B；

(3)、氯铂酸的合成：

将溶液B过滤后，85℃加热浓缩，再加入10ml盐酸和5ml双氧水，继续浓缩成小体积颗粒，即得氯铂酸；

(4)、制得光谱纯四氯化铂：

将氯铂酸放入石英管的石英舟中，移入管式炉中，加热100℃，至水分完全挥发，向石英管通入氯气，160℃恒温1小时，200℃恒温2小时，270℃恒温2.5小时，停止加热，停止通氯气，冷却至室温，通入氩气赶出氯气，制得光谱纯四氯化铂。

实施例2：

一种光谱纯四氯化铂的制备方法，其步骤为：

(1)、金属铂与盐酸和硝酸的混合液反应：

将12g金属铂放入玻璃烧杯中，加入300ml盐酸和100ml硝酸的混合液，加热至185℃，待金属铂完全反应后，得溶液A；

(2)、除二氧化氮：

向溶液A加入500ml盐酸，加热175℃，即溶液A中无颜色气体产生为止，停止加热，得溶液B；

(3)、氯铂酸的合成：

将溶液B过滤后，100℃加热浓缩，再加入8ml盐酸和4ml双氧水，继续浓缩成小体积颗粒，即得氯铂酸；

(4)、制得光谱纯四氯化铂：

将氯铂酸放入石英管的石英舟中，移入管式炉中，加热120℃，至水分完全挥发，向石英管通入氯气，170℃恒温1.5小时，220℃恒温1.5小时，275℃恒温2小时，停止加热，停止通氯气，冷却至室温，通入氩气赶出氯气，制得光谱纯四氯化铂。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。