[发明专利]制备织构可控的铌镁酸铅-钛酸铅铁电薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铌镁酸铅-钛酸铅铁电薄膜的制备方法。

背景技术

弛豫铁电薄膜具有高介电系数、高温稳定性和体积小的特点，在实现集成 电路微型化方面有显著的优势。因此弛豫铁电薄膜的研制和开发越来越受到重 视。铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)陶瓷体系是一种具有代表性的弛豫铁电材料， 具有重要的介电、压电和电致伸缩性能。

对于PMN基材料，因其组分复杂，尤其是PMN基材料对于化学计量比 的准确性以及成分的均匀性很敏感，所以采用能很好控制化学计量比的溶胶- 凝胶法是最佳选择。同时，溶胶-凝胶法制薄膜虽然具有设备简单、成本低、 能保持成膜化学计量比等优点，但现有的溶胶-凝胶法无法得到织构可控的 PMN-PT薄膜来满足器件应用对电学性能的不同需要，而且现有的溶胶-凝胶 法制备的PMN-PT铁电薄膜致密度差。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术制备铌镁酸铅-钛酸铅铁电薄膜织构不 可控和致密度差的问题，本发明提供了一种改进的热处理工艺的溶胶-凝胶 法，制备织构可控的铌镁酸铅-钛酸铅铁电薄膜。

制备织构可控的铌镁酸铅-钛酸铅铁电薄膜的方法步骤如下：a、依照化学 式(1-x)Pb(Mg_1/3Nb_2/3)-xPbTiO₃按1∶1/3(1-x)∶2/3(1-x)∶x的摩尔比分别称取醋 酸铅、乙酸镁、乙醇铌和钛酸四丁酯，其中0＜x＜1；b、把醋酸铅加入到冰乙 酸和乙二醇甲醚的混合溶液中，室温下搅拌10～30min，得溶液A，其中，冰 乙酸和乙二醇甲醚的摩尔比为1∶5～15，醋酸铅与冰乙酸和乙二醇甲醚的混合 溶液的摩尔比为1∶6～16；c、把乙酸镁和乙醇铌的混合物加入冰乙酸和乙二 醇甲醚混合溶液中，在60～100℃条件下加热回流搅拌20～60min，得溶液B， 再将钛酸四丁酯加入到溶液B中，在80～120℃条件下加热回流搅拌20～ 60min，得溶液C，其中，冰乙酸和乙二醇甲醚的摩尔比为1∶5～15，乙酸镁 和乙醇铌的混合物与冰乙酸和乙二醇甲醚的混合溶液的摩尔比为1∶6～16；d、 将溶液A和溶液C混合得混合溶液D，然后向混合溶液D中加入乙酰丙酮， 乙酰丙酮与混合溶液D的摩尔比为1∶10～20，室温下搅拌20～40min，得 (1-x)Pb(Mg_1/3Nb_2/3)-xPbTiO₃溶胶；e、将基片依次在丙酮和无水乙醇中各超声 处理4～6min，然后置于空气中自然干燥；f、把步骤d得到的 (1-x)Pb(Mg_1/3Nb_2/3)-xPbTiO₃溶胶滴加到经步骤e处理过的基片上，以1000～ 2000r/min旋涂10s，再以3500～4500r/min旋涂20s，然后在40～80℃条件下 烘干得薄膜D；g、将薄膜D在300～500℃条件下预烧，得薄膜E；h、将薄 膜E放入快速热处理炉中在630～670℃条件下焙烧8～15min，冷却至室温， 即获得织构可控的铌镁酸铅-钛酸铅铁电薄膜。

本发明方法还可重复操作步骤f1～8次，来调控薄膜的厚度。