[发明专利]钨酸锆薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于薄膜制备领域，具体涉及一种钨酸锆薄膜的制备方法。

背景技术

立方相钨酸锆是目前负膨胀材料研究的热点之一，其在0.3～1050K的温度区间内始终保持负热膨胀特性，负膨胀系数高，且表现为各向同性。这些优异的性质为钨酸锆的广泛应用奠定了良好的基础。它可与正热膨胀材料复合成低热膨胀或零膨胀材料，应用于高精密度的光学显微镜或电子设备中，例如：用于望远镜，激光设备，光纤通讯系统等的精确光聚焦与光路准直，使其不受温度涨落的影响，也可用作精密光学镜面及其衬底材料、计算机芯片、牙床填充材料等。薄膜材料与传统粉体材料相比有不可比拟的优越性，如薄膜的晶粒细小，比表面积大，具有特殊的表面结构等。钨酸锆薄膜不但可以与集成电路和光路集成制备为精密的机械器件，而且可以用于衬底材料来调控器件的热稳定性，具有广泛的应用前景。因此，钨酸锆薄膜的研究具有非常重要的意义。目前，制备钨酸锆薄膜的方法多采用磁控溅射法，该方法是以ZrO₂和WO₃不同配比的复合陶瓷靶或纯的钨酸锆陶瓷靶为溅射靶材，以石英片为衬底，制备得到前驱体薄膜，前驱体薄膜在1200℃条件下热处理3min后急冷，合成了钨酸锆薄膜，但是，该方法需要借助昂贵的磁控溅射仪，还需要预先烧制反应物靶材料，并且薄膜制备需要高温热处理和急冷工艺，磁控溅射法对工艺、设备要求较高，该法制备钨酸锆薄膜的工艺复杂，成本高。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有钨酸锆薄膜制备方法存在的操作复杂，成本高的问题，而提出了一种钨酸锆薄膜的制备方法。

本发明钨酸锆薄膜的制备方法按照以下步骤进行：一、将0.82～1.92g硝酸氧锆加入到5～15mL溶剂中，在50～80℃条件下搅拌5～10min得到A溶液；其中溶剂为乙酸、丙醇、异丙醇、甲醇、乙二醇、醋酸或乙二醇甲醚；二、将0.95～3.25g络合剂、15～25mL溶剂和1.15～3.92g的偏钨酸铵混合均匀得到B溶液，其中络合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸或草酸，溶剂为乙酸、丙醇、异丙醇、甲醇、乙二醇、醋酸或乙二醇甲醚；三、将A溶液和B溶液混合均匀，在35～60℃条件下陈化1～3天，得到溶胶；四、将步骤三制备得到的溶胶滴加到基片上，以3000～4000r/min旋涂5～15s即可得到湿膜，再将湿膜置于300～500℃的平板炉上预烧1～3min；五、重复操作步骤四10～20次即可得到钨酸锆非晶薄膜；六、将钨酸锆非晶薄膜置于600℃～800℃条件下晶化10～40分钟，即制备得到钨酸锆薄膜。

本发明步骤四中的基片为AlN基片、BN基片、MgO基片、Al₂O₃基片、Si₃N₄基片、SiC基片、SiO₂基片、Si基片、Pt/Ti/SiO₂/Si基片或石英基片。

本发明中的制备方法主要由钨酸锆前驱体溶胶的制备、钨酸锆非晶薄膜的沉积和钨酸锆非晶薄膜的晶化三个步骤完成，本发明的方法所使用的仪器设备简单，制备均在低温下进行，耗能少，本发明的制备工艺简单，成本低；本发明制备得到的薄膜的XRD图谱中的峰与标准卡片13-0557上的峰一致，可确定利用本发明的方法制备得到的薄膜为钨酸锆薄膜，且从本发明制备出的钨酸锆薄膜的SEM照片上可以看出薄膜表面平整致密、厚度均匀、晶粒大小均匀。

附图说明

图1为具体实施方式十二制备得到的钨酸锆薄膜的XRD图谱，其中“+”为钨酸锆，“*”为基片；图2为具体实施方式十二制备得到的钨酸锆薄膜表面的SEM照片；图3为具体实施方式十二制备得到的钨酸锆薄膜断面的SEM照片。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。