[发明专利]一种SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法有效
申请号: | 200910072350.8 | 申请日: | 2009-06-23 |
公开(公告)号: | CN101606537A | 公开(公告)日: | 2009-12-23 |
发明(设计)人: | 田修波;杨敏旋;杨士勤 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | A01N59/16 | 分类号: | A01N59/16;A01N59/00;A01N25/34;A01P1/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 金永焕 |
地址: | 150001黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sio sub agcl 复合 抗菌 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法,其特征在于SiO2-AgCl复 合抗菌薄膜的制备方法按以下步骤实现:
一、制备澄清透明、稳定的SiO2溶胶:
先将乙醇与正硅酸乙酯混合搅拌1h,得溶液A;再将乙醇与盐酸混合搅 拌1h,得溶液B;然后将溶液B滴加到溶液A中,继续搅拌5~7h,然后在 温度为40~60℃条件下静置老化2~6h,加入γ-氯丙基三乙氧基硅烷继续搅 拌1h,然后加入聚乙烯吡咯烷酮继续搅拌12h,得澄清透明、稳定的SiO2溶 胶;其中正硅酸乙酯、乙醇、盐酸与γ-氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1∶35~ 38∶0.04~0.08∶1;聚乙烯吡咯烷酮的加入量占正硅酸乙酯、乙醇、盐酸和γ -氯丙基三乙氧基硅烷总质量的2.5%;
二、制备AgCl溶胶:
AgNO3与聚乙烯吡咯烷酮按1∶10的摩尔比加入聚乙烯吡咯烷酮-乙醇溶 液中并在冰浴条件下混合搅拌2h,然后按AgNO3与HCl 4∶7的摩尔比加入 HCl然后在避光条件下,边搅拌边滴加稀硝酸并调节pH值至3~4,得AgCl 溶胶;其中在避光条件下搅拌时间为12h;聚乙烯吡咯烷酮-乙醇以质量浓度为 0.15%的聚乙烯吡咯烷酮-乙醇溶液形式搅拌24小时制备加入,AgNO3以浓度 为0.25mol/L的AgNO3溶液形式加入,HCl以浓度为0.1mol/L的HCl溶液形 式加入;
三、按体积比0.15~4∶1的比例将AgCl溶胶加入到SiO2溶胶中,混合 均匀,得SiO2-AgCl复合溶胶;
四、将SiO2-AgCl复合溶胶陈化5~7天,然后采用提拉法将陈化后的 SiO2-AgCl复合溶胶涂覆到基体上,得薄膜;其中提拉法提拉速度为3~ 10cm/min;
五、将薄膜在温度为40℃条件下干燥处理20min,然后在温度为60℃干 燥处理15min,而后温度为在80℃干燥处理5min,最后在温度为120℃条件下 干燥处理8h,即得SiO2-AgCl复合抗菌薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法,其 特征在于步骤一中搅拌时间为6h。
3.根据权利要求1或2所述的一种SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法, 其特征在于步骤一中温度为50℃。
4.根据权利要求3所述的一种SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法,其 特征在于步骤一中静置老化时间为5h。
5.根据权利要求1、2或4所述的一种SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方 法,其特征在于步骤一中各组分物质的量比满足正硅酸乙酯∶乙醇∶盐酸∶γ -氯丙基三乙氧基硅烷=1∶36∶0.04∶1。
6.根据权利要求3所述的一种SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法,其 特征在于步骤二中调节pH值至3.5。
7.根据权利要求1、2、4或6所述的一种SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制 备方法,其特征在于步骤四中陈化时间为6天。
8.根据权利要求7所述的一种SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法,其 特征在于步骤四中提拉法的提拉速度为6cm/min。
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