[发明专利]具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多孔热释电薄膜的制备方法。

背景技术

热释电性能的介电陶瓷薄膜因具有灵敏度高、比探测率可达10⁹(cm·H^1/2/W)数量级、频率特性好、输出阻抗为纯电容性、直流阻抗极高，体小、质轻、坚固，分辨率高、反应快，能与微电子相集成的优点，现已广泛应用于非制冷式红外探测器、红外焦平面阵列、火灾报警器、温度探测仪的器件的制备上，但热释电性能的介电陶瓷薄膜也存在一些缺点(如介电常数高，导致探测优值差)，虽然目前研究人员已采用通过控制形核和薄膜生长的方法制备出多孔薄膜极大的降低了其介电常数，提高了探测优值，但是，薄膜多孔化的同时不利于织构的形成，并且薄膜多孔化将导致薄膜表面质量的劣化，进而使漏电流大大增加，降低热释电薄膜使用性能。而对于热释电薄膜来说，织构对热释电薄膜的性能优化起着重要的作用，因此制备出高度择优取向的薄膜是充分发掘材料热释电功能的重要手段。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有方法制备出的多孔热释电薄膜中织构难以形成、漏电流大及薄膜表面质量差的问题，提供了一种具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的制备方法。

制备具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的方法按以下步骤实现：一、在基底上沉积一层厚度为18～22nm的钛酸铅镧钙系铁电薄膜，然后在温度为400～500℃条件下进行退火结晶处理，得薄膜A；二、在薄膜A上继续沉积一层厚度为400～500nm的聚乙烯吡咯烷酮复合膜，然后在温度为550～700℃条件下进行退火结晶处理，得薄膜B；三、在薄膜B上沉积一层厚度为18～22nm的钛酸铅镧钙系铁电薄膜，然后在温度为400～500℃条件下进行退火结晶处理，即得具有“三明治”结构的多孔热释电薄膜；其中步骤二中聚乙烯吡咯烷酮复合膜按质量比由0.01～0.05∶1的聚乙烯吡咯烷酮和铁电溶胶组成，其中铁电溶胶为钛酸铅铁电溶胶、锆钛酸铅铁电溶胶或铌-锆钛酸铅铁电溶胶；步骤一与步骤三中的钛酸铅镧钙系铁电薄膜相同，其中钛酸铅镧钙系铁电薄膜的分子式为(Pb_1-x-yLa_xCa_y)Ti_1-x/4O₃，其中0≤X≤0.24，0≤Y≤0.24。

本发明采用三次沉积的方法制得的具有“三明治”结构的多孔热释电薄膜表面光滑、致密。

本发明得到的具有“三明治”结构的多孔热释电薄膜的织构是通过底层钛酸铅镧钙系铁电薄膜(PLCT)的强织构诱发的；本发明的中间层采用了高介电常数的钙钛矿结构的PT基热释电薄膜与易挥发的高分子聚合物(聚乙烯吡咯烷酮)相结合的方式，这样得到的中间层空洞微小且均匀；本发明得到的两面表层薄膜因在低温条件下结晶而成，所以在多孔膜表面形成高质量、无孔洞的表面层，从而降低整个“三明治”结构热释电薄膜的漏电流。本发明得到的具有“三明治”结构的多孔热释电薄膜具有优异的铁电及热释电性能，其探测优值可以达到228μC/m²k。

本发明工艺简单、设备简单及所用原材料价格低廉、市场上即可购得、成本低，易于器件集成，适合于工业化生成。

附图说明

图1是具体实施方式二十七中所得具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜与现有技术制备的多孔薄膜的XRD图，图中(a)表示具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的XRD，(b)表示多孔薄膜的XRD；图2是具体实施方式二十七中所得具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的表面扫描电子显微镜照片；图3是具体实施方式二十七中所得具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的断面扫描电子显微镜照片；图4是现有技术制备的多孔薄膜的扫描电子显微镜照片；图5是具体实施方式二十七中所得具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的铁电性能电滞回线图；图6为现有技术制备的多孔薄膜的铁电性能电滞回线图；图7为具体实施方式二十七中所得具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜与现有技术制备的多孔薄膜的漏电特性曲线图，图中“-▲-”为具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜漏电特性曲线，“--”为多孔薄膜的电特性曲线。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。