[发明专利]制备乙酰丙酸的调酸式水解方法

权利要求书

1.一种制备乙酰丙酸的调酸式水解方法，其特征是：(1)原料筛选：采用纤维素40.13％的玉米秸、纤维素36.2％的水稻秸、纤维素23.02％的稻壳中的一种，还可以采用组合原料中：玉米秸∶水稻秸∶稻壳＝2∶2∶1，纤维素平均含量35.15％；百分比浓度为98％的浓硫酸，分析纯；(2)原料预处理：将原料进行风干、粉碎，过30目筛；(3)水解：水解反应在高压控温反应釜内进行，以稀硫酸为催化剂，先装入浓度为1-4％的稀硫酸溶液2000ml，将原料按固液比：玉米秸∶硫酸溶液＝1∶19.5；水稻秸∶硫酸溶液＝1∶17.4；组合原料∶硫酸溶液＝1∶17.9加入、搅拌均匀，室温下静置30分钟；3-5分钟内加热达设定温度160℃-250℃，压力1.9MPa-2.6MPa条件下反应10-50分钟，转速100-120r/分钟；(4)调酸：快速降温至50℃、减至常压、转速降至70r/分钟，注入百分比浓度为20％的硫酸溶液20ml，然后快速升温至205℃、转速160r/分钟、反应压力2.2M Pa、反应时间20分钟；(5)目标产物检测：反应完成，固液过滤分离、水洗，将滤液定容至2000ml，采用气相色谱法测定乙酰丙酸收率：玉米秸乙酰丙酸收率70.6％、水稻秸乙酰丙酸收率57.91％、组合原料乙酰丙酸收率45.26％；滤渣进行24h干燥处理，采用范式中性洗涤剂法测定纤维素含量；经测三种原料水解残渣没有纤维素、半纤维素成分，木质素含量在90.33％-91.62％，灰分的含量4.87％-5.93％之间；

利用秸秆、稻壳原料制备乙酰丙酸反应方程式如下： 

说明：[H⁺]表示整个反应在酸性条件下进行。