[发明专利]单取代金属酞菁及其合成与分离方法和应用无效
申请号: | 200910073263.4 | 申请日: | 2009-11-25 |
公开(公告)号: | CN102070641A | 公开(公告)日: | 2011-05-25 |
发明(设计)人: | 段武彪;褚华翎;贺春英;孟宪梓;吴谊群 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;A61K31/409;A61K41/00;A61P35/00 |
代理公司: | 哈尔滨东方专利事务所 23118 | 代理人: | 陈晓光 |
地址: | 150076 黑龙江省哈尔滨*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取代 金属 及其 合成 分离 方法 应用 | ||
1.一种单取代金属酞菁的合成与分离方法,所述的单取代金属酞菁的结构式为:
所述的结构式中的Me为锌Zn或铜Cu或钴Co,结构式中的R为C1-C10的带有叔氮的取代烷基或C1-C10的带有叔氮的取代芳烷基,其特征是:按照摩尔比值将结构式为的取代邻苯二腈1与邻苯二腈3在有机溶剂正戊醇或N,N二甲基甲酰胺简称DMF或二甲基亚砜简称DMSO中进行反应,并加入金属盐和有机碱,所述的反应在120-200℃的温度下进行,反应时间为15-30小时,生成含有单取代金属酞菁的混合物,以干柱层析法分离所得混合物。
2.根据权利要求1所述的单取代金属酞菁的合成与分离方法,其特征是:所述的有机溶剂为正戊醇或DMF或DMSO,其与取代邻苯二腈的摩尔量之比为10∶1-20∶1。
3.根据权利要求1或2所述的单取代金属酞菁的合成与分离方法,其特征是:所述的金属盐是醋酸盐或金属卤化物,加入的金属盐与取代邻苯二腈1的摩尔比为1∶1-1∶5。所述的有机碱为1,8-二氮杂双环[5,4,0]十一碳烯-7简称为DBU或1,5-二氮杂二环[4,3,0]壬-5-烯简称为DBN或吡啶,有机碱与取代邻苯二腈1的摩尔比为3∶1-10∶1。
4.根据权利要求1或2所述的单取代金属酞菁的合成与分离方法,其特征是:所述的干柱层析法包括下面的步骤:a.将所述的混合物溶解后上样到含有干的硅胶的分离柱上;b.用含有四氢呋喃和正己烷或四氢呋喃和石油醚的混合淋洗剂淋洗分离柱分离所述的混合物。
5.根据权利要求3所述的单取代金属酞菁的合成与分离方法,其特征是:所述的干柱层析法包括下面的步骤:a.将所述的混合物溶解后上样到含有干的硅胶的分离柱上;b.用含有四氢呋喃和正己烷或四氢呋喃和石油醚的混合淋洗剂淋洗分离柱分离所述的混合物。
6.根据权利要求1或2或5所述的单取代金属酞菁的合成与分离方法,其特征是:所述的单取代金属酞菁是α-[(间二甲胺基)苯氧基]酞菁锌或β-[(对二甲胺基)苯氧基]酞菁锌或α-[(对二甲胺基)苯氧基]酞菁锌或β-[(间二甲胺基)苯氧基]酞菁锌。
7.根据权利要求3所述的单取代金属酞菁的合成与分离方法,其特征是:所述的单取代金属酞菁是α-[(间二甲胺基)苯氧基]酞菁锌或β-[(对二甲胺基)苯氧基]酞菁锌或α-[(对二甲胺基)苯氧基]酞菁锌或β-[(间二甲胺基)苯氧基]酞菁锌。
8.根据权利要求4所述的单取代金属酞菁的合成与分离方法,其特征是:所述的单取代金属酞菁是α-[(间二甲胺基)苯氧基]酞菁锌或β-[(对二甲胺基)苯氧基]酞菁锌或α-[(对二甲胺基)苯氧基]酞菁锌或β-[(间二甲胺基)苯氧基]酞菁锌。
9.一种以上述方法制备的单取代金属酞菁。
10.一种以上述方法制备的单取代金属酞菁用于制备抗癌光敏剂。
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