[发明专利]一种由乙酰丙酸制备α-当归内酯的方法有效
| 申请号： | 200910073688.5 | 申请日： | 2009-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN101475545A | 公开（公告）日： | 2009-07-08 |
| 发明（设计）人： | 侯相林;陈铁牛;邓天昇 | 申请（专利权）人： | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
| 主分类号： | C07D307/58 | 分类号： | C07D307/58;B01J27/02;B01J27/16;B01J27/10;B01J21/04;B01J21/06;B01J29/40 |
| 代理公司： | 山西五维专利事务所（有限公司） | 代理人： | 李 毅 |
| 地址： | 03000*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 丙酸 制备 当归 内酯 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种由乙酰丙酸制备α-当归内酯的方法，其特征在于包括如下步骤：
在乙酰丙酸中加入其重量1-10％的无机液体酸或固体酸催化剂，100-150℃温度下，控制真空度为20-150mmHg，反应体系气相中的乙酰丙酸和α-当归内酯通过精馏进行分离，乙酰丙酸回流至反应体系，α-当归内酯冷凝，控制冷凝温度60-90℃，分离精制得产品；
所述的液体酸催化剂是硫酸、磷酸或盐酸；
所述的固体酸催化剂是SO42-/Al2O3、SO42-/ZrO2、SO42-/ZrO2-TiO2、磷钨杂多酸或ZSM-5沸石分子筛催化剂。
2.如权利要求1所述的一种由乙酰丙酸制备α-当归内酯的方法，其特征在于所述的精馏通过筛板塔或填料塔进行。
3.如权利要求2所述的一种由乙酰丙酸制备α-当归内酯的方法，其特征在于所述的填料塔中的填料为陶瓷或金属网制成的拉西环、阶梯环或共轭环或θ环。
4.如权利要求1所述的一种由乙酰丙酸制备α-当归内酯的方法，其特征在于所述的分离精制是减压蒸馏、溶剂萃取或结晶。
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