[发明专利]离子液体催化制备环己基甲醛的方法有效
申请号: | 200910073720.X | 申请日: | 2009-01-19 |
公开(公告)号: | CN101475456A | 公开(公告)日: | 2009-07-08 |
发明(设计)人: | 刘宝友;王一平;岳刚 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学;河北美星化工有限公司 |
主分类号: | C07C49/523 | 分类号: | C07C49/523;C07C45/51;C07C47/32;C07C47/34;C07C47/44;C07C47/457;B01J31/04;B01J31/02 |
代理公司: | 石家庄汇科专利商标事务所 | 代理人: | 王 琪 |
地址: | 050018河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子 液体 催化 制备 环己基 甲醛 方法 | ||
1.离子液体催化制备对羰基单环己基甲醛和对羰基双环己基甲醛的方法,其特征包括以对甲氧甲烯基单环己基乙二醇单缩酮或对甲氧甲烯基双环己基乙二醇单缩酮为起始原料,以酸性离子液体催化剂为催化剂在水相中加热回流反应,然后加入二氯甲烷提取,蒸馏得到对羰基单环己基甲醛或对羰基双环己基甲醛;
所使用酸性离子液体催化剂,由甲基咪唑鎓阳离子和BF4-或CF3CO2-亲水性的阴离子组成,其中咪唑鎓阳离子的咪唑侧链上连接有羧基或磺酸基Bronsted酸性官能团,结构如下:
其中m=1-4,n=3-4。
2.根据权利要求1所述的离子液体催化制备对羰基单环己基甲醛和对羰基双环己基甲醛的方法,其特征包括:在带有机械搅拌,冷凝管和滴液漏斗的500mL三口烧瓶中加入对甲氧甲烯基单环己基乙二醇单缩酮20g,水400ml,加热至回流,加入结构为 的酸性催化剂0.1g,搅拌回流反应5h;反应结束后降至室温后加入二氯甲烷5×20ml提取,合并有机层水洗,蒸除溶剂,减压蒸馏,得对羰基单环己基甲醛产品。
3.根据权利要求2所述的离子液体催化制备对羰基单环己基甲醛和对羰基双环己基甲醛的方法,其特征包括:所述的对甲氧甲烯基单环己基乙二醇单缩酮的制备方法是:在带有机械搅拌,干燥管的500mL三口烧瓶中加入无水四氢呋喃300毫升,甲氧基甲基三苯基氯化磷82.08g,控温0℃分5批加入26.8g叔丁醇钾,控温0℃反应1h,控温0℃加入31.2g的1,4-环己二酮乙二醇单缩酮;升至室温反应12h,水洗分液,蒸除溶剂,于60~90℃用石油醚柱层析,蒸除溶剂,得对甲氧甲烯基单环己基乙二醇单缩酮。
4.根据权利要求1所述的离子液体催化制备对羰基单环己基甲醛和对羰基双环己基甲醛的方法,其特征包括:在带有机械搅拌,冷凝管和滴液漏斗的500mL三口烧瓶中加入对甲氧甲烯基单环己基乙二醇单缩酮20g,水400ml,加入结构为 的酸性催化剂0.1g,20℃反应20h;反应结束后降至室温后加入二氯甲烷5×20ml提取,合并有机层水洗,蒸除溶剂,减压蒸馏,得对羰基单环己基甲醛产品。
5.根据权利要求1所述的离子液体催化制备对羰基单环己基甲醛和对羰基双环己基甲醛的方法,其特征包括:在带有机械搅拌,冷凝管和滴液漏斗的500mL三口烧瓶中加入对甲氧甲烯基单环己基乙二醇单缩酮20g,水200ml,加热至回流,加入结构为 的酸性催化剂0.2g,搅拌回流反应10h;反应结束后降至室温后加入二氯甲烷5×20ml提取,合并有机层水洗,蒸除溶剂,减压蒸馏,得对羰基单环己基甲醛产品。
6.根据权利要求1所述的离子液体催化制备对羰基单环己基甲醛和对羰基双环己基甲醛的方法,其特征包括:在带有机械搅拌,冷凝管和滴液漏斗的500mL三口烧瓶中加入对甲氧甲烯基双环己基乙二醇单缩酮20g,水400ml,加热至回流,加入结构为 的酸性催化剂0.1g,搅拌回流反应10h;反应结束后降至室温后加入二氯甲烷5×20ml提取,合并有机层水洗,蒸除溶剂,减压蒸馏,得对羰基双环己基甲醛产品。
7.根据权利要求6所述的离子液体催化制备对羰基单环己基甲醛和对羰基双环己基甲醛的方法,其特征包括:所述对甲氧甲烯基双环己基乙二醇单缩酮的制备方法是:在带有机械搅拌,干燥管的500mL三口烧瓶中加入无水四氢呋喃300毫升,甲氧基甲基三苯基氯化磷82.08g,控温0℃分5批加入26.8g叔丁醇钾,控温0℃反应1h,控温0℃加入46.4g的4,4-双环己二酮单乙二醇缩酮,升至室温反应12h,水洗分液,蒸除溶剂,于60~90℃用石油醚柱层析,蒸除溶剂,得对甲氧甲烯基双环己基乙二醇单缩酮。
8.根据权利要求1所述的离子液体催化制备对羰基单环己基甲醛和对羰基双环己基甲醛的方法,其特征包括:所述的制备方法中含有酸性亲水性离子液体催化剂的水相重复使用。
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