[发明专利]一种蒽基衍生物及其制备方法有效
申请号: | 200910073734.1 | 申请日: | 2009-01-22 |
公开(公告)号: | CN101475433A | 公开(公告)日: | 2009-07-08 |
发明(设计)人: | 孙英杰;刘宝军;李红娟 | 申请(专利权)人: | 河北德隆泰化工有限公司 |
主分类号: | C07C13/62 | 分类号: | C07C13/62;C07C1/24;H01L51/54;C09K11/06 |
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地址: | 051430河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种蒽基衍生物,其特征在于具有如下结构:
2.一种制备权利要求1所述的蒽基衍生物的方法,其特征在于其合成路线包括 A、B、C三个步骤:
其中A步反应是以邻二甲苯为起始原料,进行五个反应,合成α,α-二甲基 -(3-溴蒽基-2-基)-甲醇:(1)邻二甲苯与溴素在光照下发生溴化生成邻二溴甲苯; (2)邻二溴甲苯和甲基肼反应生成N-甲基-异吲哚;(3)向N-甲基-异吲哚中加 入1,2,4,5-四溴苯合成2,3-二溴-11-甲基-9,10-二氢蒽-9,10-亚胺;(4)向2,3-二溴 -11-甲基-9,10-二氢蒽-9,10-亚胺中加间氯过氧苯甲酸,氧化制得2,3-二溴蒽;(5) 向2,3-二溴蒽中加入丙酮通过丁基锂催化反应生成目标产物α,α-二甲基-(3-溴 蒽基-2-基)-甲醇;
B步反应是以2-萘硼酸为起始原料,2-萘硼酸与间二溴苯通过铃木反应生成 3-(2-萘)溴苯;3-(2-萘)溴苯用丁基锂锂化后再和硼酸酯交换水解生成3-(2-萘)苯 硼酸;
C步反应是以α,α-二甲基-(3-溴蒽基-2-基)-甲醇和3-(2-萘)苯硼酸经铃木反 应生成α,α-二甲基-[3-[3-(2-萘基)苯基]蒽-2-基]-甲醇,在三氟化硼存在下发生 脱水环合生成最终产物。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于B步反应中2-萘硼酸与间二溴苯 进行铃木反应的反应温度为70-100℃,3-(2-萘)溴苯用丁基锂锂化后再和硼酸酯 交换水解的温度为-60℃--70℃。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于C步反应中铃木反应的反应温度 为80-120℃,反应时间为5-8小时,脱水环合反应的反应温度为120-150℃,反应 时间为1-2小时。
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